磺胺类抗生素（SAs）在水环境中普遍存在,对人体健康和生态环境构成潜在威胁,利用可见光催化协同过一硫酸盐氧化技术（Vis/PMS）去除水体中的SAs受到广泛关注。石墨相氮化碳（g-C3N4）作为协同氧化过程中高效、稳定的光催化剂,能够快速响应可见光从而促进SAs的降解。本研究以三聚氰胺、草酸和金属氯化物为原料制备获得多种改性g-C3N4基催化剂,将制备获得的最优催化剂应用于可见光催化协同过硫酸盐氧化降解磺胺二甲嘧啶（SMZ）。考察了影响SMZ降解效果的因素并初步解析了SMZ降解机理,为g-C3N4基光催化剂协同过硫酸盐氧化过程提供理论依据。通过高温煅烧法制备获得多种g-C3N4基催化剂（g-C3N4、O-g-C3N4、Co-g-C3N4、M-O-g-C3N4）,结合表征测试和降解效果分析,筛选出最优催化剂。在Vis体系下,Ce-O-g-C3N4光催化活性最高,对5mg/L SMZ的降解率为85%。在Vis/PMS体系中,5 wt.%Co-O-g-C3N4光催化活性最高,20 min内可完全降解10 mg/L SMZ。表征测试结果表明,改性后的Co-O-g-C3N4催化剂与g-C3N4具有相似的形貌、结构,Co-O-g-C3N4的比表面积增加到15.079 m~2/g,带隙降低至1.40e V,光催化性能得到提高。研究了影响Co-O-g-C3N4/PMS/Vis体系处理效果的因素。在初始p H=11、催化剂和PMS添加量分别为50 mg/L和0.3 g/L时,10 min内10 mg/L SMZ的降解率达到98%以上。无机阴离子NO3-、HCO3-和Cl-对SMZ降解均有抑制作用,HPO42-有促进作用。催化剂在不同水质背景条件下（去离子水、清河水、再生水厂出水）均可完全降解10 mg/L SMZ,对多种抗生素（SMZ、CBZ、SMX、SMR、CLX）的降解具有普适性,重复使用四次的降解率达到71.28%,催化剂具有较好的稳定性。初步探讨了Co-O-g-C3N4/Vis/PMS降解SMZ的机理。自由基捕获实验和EPR测试表明,·OH、SO4·-、~1O2、O2·-和h+是SMZ降解过程中的活性物种,根据HPLC-MS测试结果推测出SMZ的四条降解路径,在此基础上,对Co-O-g-C3N4在可见光下活化PMS降解SMZ的机理进行了阐述。