碳量子点是一种新型的纳米荧光探针材料,因其水溶性高、易于功能化以及良好的光致发光性能在金属离子识别和检测领域广泛应用。目前已有碳量子点检测Cu²⁺、Hg²⁺、Ag+等金属离子的报道,但对Cr（Ⅵ）的检测报道较少。由于Cr（Ⅵ）的化学性质与V（Ⅴ）类似而在钒湿法冶金过程中对提钒产生显著干扰,同时由于其生物毒性而加重了钒湿法冶金过程水溶液的环境危害性。因此,钒湿法冶金过程水溶液中Cr（Ⅵ）离子的监测是亟待解决的问题。本文系统考察了碳量子点的微观结构、化学组成、荧光性能以及Cr（Ⅵ）与V（Ⅴ）离子对碳量子点荧光性能的影响。在此基础上,实现了Cr（Ⅵ）与V（Ⅴ）混合溶液中Cr（Ⅵ）离子的选择性识别与定量测定,从而探索碳量子点作为荧光探针在钒湿法冶金水溶液监测方面的应用。本文选用柠檬酸为碳源,乙二胺为表面修饰剂,通过一步热解法制得相对荧光量子产率高达49.5%的碳量子点。表征结果显示该碳量子点为一种类石墨结构,由C、N、O、H四种元素组成,平均粒径在3.2 nm左右,水溶液中分散性良好,含有丰富的酰胺键等亲水官能团。碳量子点具有优异的光致发光性能,最大吸收波长为340 nm,最大发射波长为440 nm,发射光荧光强度随着激发光波长的改变而改变。研究发现,溶液中V（Ⅴ）不会对碳量子点荧光性能产生影响,而Cr（Ⅵ）会与碳量子点的酰胺基团形成配位键并构成p-p共轭体系,导致碳量子点发生荧光猝灭。猝灭率和Cr（Ⅵ）浓度存在良好的线性关系:Cr（Ⅵ）浓度在0.25²5μmol/L范围内,线性方程为y=1.080+0.015x（R2=0.997）,最低检出限（LOD）为0.13μmol/L;Cr（Ⅵ）浓度在19.2⁹600μmol/L（1⁵00μg/ml）范围内,线性方程为y=2.03²⁺0.071x（R2=0.998）。碳量子点用于分析钒湿法冶金过程实际水溶液时,可以准确测定钒渣钠化焙烧熟料水浸液及工业沉钒废水中Cr（Ⅵ）的浓度,相对偏差在0.3%以内,加标回收率在99%¹03.8%,相对标准偏差保持在1.5%以内。结果显示,钒湿法冶金水溶液体系中V（Ⅴ）、Ca²⁺、Al³⁺等金属离子对Cr（Ⅵ）淬灭碳量子点荧光无显著影响,只有Fe³⁺对体系荧光强度产生干扰,选用NaF掩蔽Fe³⁺后便可实现对Cr（Ⅵ）的选择性检测。