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本文以V-4Cr-4Ti合金为对象,探索了合金的真空电弧熔炼（VAR）工艺,并利用OM（optical microscopy）,XRD（X-ray diffraction）,SEM（sacnning electron microscopy）,TEM（transmission electron microscopy）和XPS（X-ray photoelectron spectrum）等方法分析了合金在铸态及高温退火后的组织结构,维氏硬度（Hv）和表面氧化行为。主要研究结果如下:采用“金属粉末原料→混料→压制电极→焊接自耗电极→真空电弧熔炼”的工艺路线,成功地制备了名义成分为V-4Cr-4Ti合金铸锭（～400 g）,铸锭实际成分为V-3.8Cr-3.6Ti,杂质C,O,N的含量较高;晶粒呈等轴形态,尺寸从10μm～500μm不等;铸锭平均维氏硬度(Hv0.2)达282.8。工艺改进后的第二种合金（～900 g）的实际成分为V-3.7Cr-3.6Ti,杂质O,N含量明显降低;合金晶粒由等轴晶和柱状晶组成,尺寸仍不均匀;铸锭维氏硬度为217.3。两种合金均为多相组织,含有较多的第二相,位错等。普遍存在的第二相是富Ti,并含有V,Cr,Zr及C,N,O的复杂型的Ti-（CNO）相,FCC结构,晶格常数0.423 nm～0.428 nm。在晶粒内呈“片状”形貌排列,厚100nm～150 nm,长和宽达1μm～3μm;而在晶界上呈现连续的网状分布。杂质含量较高的第一种合金中还有粒径10 nm～40 nm的球形相。将V-3.7Cr-3.6Ti合金在1×10-2Pa条件下,分别在1000℃、1100℃、1400℃退火1hr和1200℃、1300℃退火1hr和3hr。随退火温度的升高和时间的延长,晶界氧化程度增加但晶粒尺寸变化不明显。合金中有新的纳米相（30 nm～50 nm和5 m～10 nm）和更细小的片状相生成,而初始的Ti-（CNO）相尺寸有粗化的趋势。钒固溶体晶格常数随温度升高而逐渐降低,而硬度的变化与微观组织密切相关。合金退火后位错密度降低,层错数量明显增加并可见退火孪晶形成。随退火温度的升高,合金的弯曲断裂方式从明显的脆性断裂逐步过渡到脆性+韧性断裂。利用XPS研究了V-3.7Cr-3.6Ti合金在1100℃/1hr和1300℃/1hr、1×10-2Pa条件下退火后,样品表面的氧化物形态。结果表明在两种退火参数下表面均会形成明显的、非常薄的氧化层,氧化层的厚度及组成并不相同,但其结构随深度方向的变化规律相似:由最外层的V、Ti的高价氧化物逐步过渡到内层的低价氧化物、碳化物和氮化物的混合物。在整个氧化层内Cr贫瘠,Ti向表面偏聚,合金以外氧化为主。