【摘 要】
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无论是地球化学填图、地质调查还是土壤污染详查等项目,要得到准确无误的样品数据,必须有科学可靠的分析方法作为基础技术支撑。原子荧光光谱法(AFS)作为一种光谱分析技术,近年来在微量、痕量分析领域得到了广泛应用。在地球化学样品分析中该方法主要用于测定砷(As)、汞(Hg)、硒(Se)、锗(Ge)、铋(Bi)等元素,而用原子荧光光谱法来测定地球化学样品中的锡(Sn)还很少见。论文采用巯基葡聚糖凝胶(SD
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无论是地球化学填图、地质调查还是土壤污染详查等项目,要得到准确无误的样品数据,必须有科学可靠的分析方法作为基础技术支撑。原子荧光光谱法(AFS)作为一种光谱分析技术,近年来在微量、痕量分析领域得到了广泛应用。在地球化学样品分析中该方法主要用于测定砷(As)、汞(Hg)、硒(Se)、锗(Ge)、铋(Bi)等元素,而用原子荧光光谱法来测定地球化学样品中的锡(Sn)还很少见。论文采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离富集-原子荧光光谱法测定水样品中的锡,对仪器测定锡的载气流量、炉温、硼氢化钾浓度以及介质酸度等工作条件进行了优化,并对过SDG柱溶液的酸度、离子强度以及洗脱液的酸度和体积进行了研究,在此基础上建立了检出限为0.98μg·L-1,精密度(RSD/%)在15%以内,加标回收率在94%106%之间的测定水样品中痕量锡的分析方法。对岩石、土壤和水系沉积物等地球化学样品,本文对三种前处理方法进行了系统研究,包括碱熔法,酸溶加碱熔法以及酸溶加碱熔并过SDG柱的方法。对碱熔法的熔剂配比、熔样温度和熔剂与样品比例等实验条件进行了优化。碱熔法和酸溶加碱熔法操作简单,适合应用于大批量地球化学样品中锡的分析测定;SDG柱分离富集-原子荧光光谱法测定地球化学样品中锡的方法检出限可达0.66μg·L-1,准确度高,稀释倍数小,且基体效应小,也可用ICP-MS测定。研究建立的几种方法分别适用于不同类型地球化学样品中锡的测定,这些方法为锡的分析测定提供了有力的技术支撑,有利于推动痕量锡元素测定技术的发展。
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