甲苯液相无溶剂氧化体系中的相平衡研究

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甲苯氧化反应是重要的工业合成反应,是一条从廉价原料合成高附加值产品的简捷路线。甲苯氧化反应的主要产物有苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸,它们都是工业上需求量大、附加值高的产品,广泛应用于医药、食品、染料、化工领域。目前,甲苯氧化法主要包括气相氧化法和液相氧化法。该技术目前较为成熟,但是产物较多,产物的分离与提纯过程也存在一些困难。本文针对甲苯氧化过程中各产物的热力学平衡性质的差异,提出通过物理方法分离甲苯氧化产物的想法,旨在减少甲苯氧化产物分离过程的能耗,同时降低对环境的污染。本文针对甲苯氧化反应的反应液进行相平衡研究,测定相关的热力学基础数据,通过建模的方式检验所测数据的可靠性与可行性。主要内容安排如下:1、使用自制的实验装置进行液液相平衡测定,分别测定了常压下303.2-343.2K时水-苯甲醇-甲苯、水-苯甲醛-甲苯和水-苯甲醇-苯甲醛三组三元物系的液液相平衡数据,并进行了数据的热力学检验。运用NRTL和UNIQUAC活度系数模型对实验所得到的液液相平衡数据进行了模型参数拟合,得到了所测体系的NRTL和UNIQUAC模型的二元相互作用参数。最终根据拟合得出的活度系数模型参数,预测水-苯甲醇-苯甲醛-甲苯四元物系在T=313.2 K时的液液平衡数据,并与实验测得的四元液液相平衡数据进行比较,结果吻合。2、使用自制的实验装置,运用平衡法进行固液相平衡测定,分别测定了常压下苯甲酸在甲苯-苯甲醇、甲苯-苯甲醛、苯甲醇-苯甲醛混合溶剂中的固液相平衡数据,使用NRTL活度系数模型对所有固液平衡数据同时进行模型参数回归,得到了多组NRTL二元相互作用参数。使用得到的模型参数,预测得到苯甲酸在苯甲醇-苯甲醛-甲苯三元体系种的固液平衡数据,与实验数据进行比较,实现了对固液相平衡的预测。3、测定了常压下、温度为303.2-333.2K下,苯甲酸-甲苯-水三元体系、苯甲酸-苯甲醇-水三元体系以及苯甲酸-苯甲醛-水三元体系的固液液相平衡数据。使用NRTL活度系数模型对所有固液液平衡数据同时进行模型参数回归,得到了多组NRTL二元相互作用参数。使用得到的模型参数,预测313.2K下苯甲酸在不同比例的混合溶剂中的固液液平衡数据,并与实验数据进行比较,实现了对固液相平衡的预测。4、甲苯-苯甲醛二元体系以及苯甲醇-苯甲醛二元体系气液相平衡数据进行了归纳总结。并使用NRTL活度系数模型对所有文献数据和以上实验得到的液液、固液和固液液相平衡数据进行了统一了热力学模型关联,得到了一组适合甲苯体系不同相平衡状态关联的NRTL二元相互作用参数。
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