甲基丙烯酸（MAA）是一种重要的化工中间体,可用于生产甲基丙烯酸甲酯、功能塑料、合成橡胶和涂料。其一般通过丙酮氰醇工艺生产,该工艺需要剧毒的HCN、具有腐蚀性的H2SO4作为原料,且会产生大量固体废物NH4SO4。甲基丙烯醛（MAL）氧化为MAA是一种绿色生产过程,该反应主要采用磷钼酸和磷钼钒酸等杂多化合物作为催化剂。然而,该催化剂热稳定性差、催化活性低、成本高,因此需要开发一种热稳定好、活性高、成本低的催化剂。本论文制备了以碳为基础的高效、高稳定的碳催化剂和膨胀石墨负载杂多酸催化剂催化MAL氧化制MAA。研究了碳材料中杂原子与催化活性之间的关系,负载杂多酸催化剂性能提高的机制,并对催化机理进行了研究。首先采用微波辅助碳化法制备了磷硫共掺杂多孔碳,通过调节杂原子种类探究不同杂原子对催化活性的影响。研究了磷硫共掺杂多孔碳催化甲基丙烯醛氧化为甲基丙烯酸的反应机理。发现当磷硫共掺杂时要比单独掺杂的催化效果更好,最终转化率为50%,选择性可达70%。通过表征分析表明:磷硫共掺杂碳催化剂缺陷位多、比表面积大、热稳定性好,有助于催化反应的进行。掺入杂原子后,P原子与亲电子基团结合,抑制了亲电子基团与MAL的反应,避免了MAL进一步氧化成副产物,从而提高了MAA的选择性,外环S（C-S-C）物种在相邻（或附近）碳原子上引入了高自旋密度,这些碳原子是平行双原子配置中O2表面吸附的活性位点,两种杂原子的协同作用提高了反应的活性。其次采用直接热解法制备了氮磷共掺杂多孔碳,并通过改变不同的焙烧温度调整碳催化剂的结构,最终催化反应转化率达到35%,选择性高达90%。研究了氮磷共掺杂多孔碳催化甲基丙烯醛氧化为甲基丙烯酸的反应机理。发现掺入氮（主要是石墨型位点）的层状碳催化剂对于C-H键活化至关重要,氮增加了相邻碳原子的电子云密度,促进了催化反应,适量的氮掺杂可以打破碳的化学惰性,使自旋和电荷密度重新分布,产生更多活性位点,对催化活性的提高产生协同作用。磷的引入同样是与亲电子基团结合,抑制进一步的副反应,随着磷含量的提高,反应的选择性逐渐升高。第三部分采用浸渍法制备了杂多酸盐插层膨胀石墨催化剂Cs Cu0.2PAV/EG,将杂多酸盐插到膨胀石墨等层隙中,研究了催化剂负载和焙烧前后和其催化氧化之间的关系。由于膨胀石墨本身具有较大的比表面积,将杂多酸盐插入其缝隙后,可将杂多酸盐有效分散,在340 oC下选择性由66%提升至87%,并使其TOF值由初始的2.86 h-1提高至22.66 h-1,TOF值提高了近10倍。负载之后,催化剂的热稳定性明显提高。本研究为制备高效热稳定杂多酸催化剂提供了一种新的方法。