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碳化硅陶瓷因其优良的性能,被广泛应用于机械、电子、化工、能源等各个工业领域及航空航天领域。但是,若受到外界环境的强烈冲击(如应力、温差等),其力学性能急剧下降,表现为脆性断裂,这将严重地影响碳化硅陶瓷在某些极端条件下的广泛应用,尤其是在高温结构材料方面的应用。为了改善碳化硅陶瓷的力学性能,本文采用Si3N4纳米颗粒、SiC晶须来协同强化增韧碳化硅陶瓷。
首先,研究了酸洗(HF酸)、pH值、分散剂的种类(PEI或PAM)及其添加量、分散介质对SiC晶须均匀稳定分散性的影响,借助红外光谱对PAM的分散机理进行了分析,并利用TEM来观察SiC晶须的分散效果。结果表明,以75vol%乙二醇与25vol%无水乙醇混合液为分散介质,在pH=4~10,添加1 wt%~2 wt%的PEI;或在pH=8~10,添加1wt‰~3wt‰的PAM,SiC晶须均能实现均匀稳定分散。
其次,通过沉降实验对SiCw、Si3N4p、SiCp三元共分散体系进行了系统的研究,讨论了pH值、PEI的添加量及分散介质对混合粉体均匀稳定分散的影响,并借助TEM来表征SiCw、Si3N4p、SiCp混合粉体是否均匀稳定分散。结果表明,在pH=4.5时,以乙二醇为分散介质,或在pH=6时,以50vol%乙二醇+50vol%无水乙醇做分散介质,均能获得均匀稳定的SiCw-Si3N4p-SiCp三元共分散体系。
最后,以摩尔比为5:3的Al2O3和Y2O3为烧结助剂,采用放电等离子体烧结(SPS)工艺制备了Si3N4纳米颗粒、SiC晶须协同增韧碳化硅基复相陶瓷。借助维氏显微硬度仪、XRD、SEM等测试手段,研究了SPS烧结温度、烧结助剂对烧结体密度、物相组成、力学性能及微观结构的影响,并结合烧结体的微观结构对其断裂方式进行了探讨。实验结果表明,当烧结温度为1600℃、压力为30MPa、Al2O3和Y2O3添加量为6wt%、保温5min时,样品的密度高达3.185g·cm-3,相对密度达到99.04%,维氏硬度达21.37GPa,断裂韧性达7.16MPa·m1/2,平均晶粒尺寸大约为150nm左右,其烧结体主要以沿晶断裂为主。