【摘 要】
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农药作为一种重要的农业生产资料,广泛使用于农业生产中对病虫害的防治,然而过量使用农药会使其残留在农业产品表面或者进入到环境水中,最终通过食物链在人体内富集。环境中的农药残留含量低,种类繁多,基质干扰严重,给其快速分离和准确测定带来阻碍,因此有必要开发高效、快速、灵敏的检测方法。本研究以ZIF-8为基础,通过添加不同功能的材料制备出功能化的ZIF-8纳米复合材料,提升ZIF-8的吸附性能和回收速度使
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农药作为一种重要的农业生产资料,广泛使用于农业生产中对病虫害的防治,然而过量使用农药会使其残留在农业产品表面或者进入到环境水中,最终通过食物链在人体内富集。环境中的农药残留含量低,种类繁多,基质干扰严重,给其快速分离和准确测定带来阻碍,因此有必要开发高效、快速、灵敏的检测方法。本研究以ZIF-8为基础,通过添加不同功能的材料制备出功能化的ZIF-8纳米复合材料,提升ZIF-8的吸附性能和回收速度使其应用范围变得更加广泛,并建立茶饮料和环境水中痕量农药残留快速灵敏的检测方法。主要研究内容如下:1.通过Hummers法、化学共沉淀法和溶剂热制备法制备出磁性氧化石墨烯负载ZIF-8(MGO/ZIF-8)纳米复合材料,该材料具有较大的比表面积(462.06 m~2·g-1)和良好的磁性(40.33 emu·g-1),可作为磁性固相萃取(MSPE)吸附剂。将MSPE与HPLC-DAD结合,成功建立茶饮料样品中多种苯基脲类除草剂的检测方法,该方法具有良好的线性(R~2为0.9978-0.9989)和重现性(日内精密度为2.6-4.2%,日间精密度为3.1-4.5%),LODs为0.42-0.64 ng·m L-1。实际样品加标回收率为87.0-101.0%,RSD小于4.5%。实验结果表明,MGO/ZIF-8纳米复合材料是一种稳定、高效,对苯基脲类除草剂具有较强吸附能力的MSPE吸附剂,在茶饮料中农药残留的富集分离方面展现出潜在的应用价值。2.通过化学共沉淀法和溶剂热制备法制备出磁性ZIF-8(Fe3O4/ZIF-8)纳米复合材料,将其作为MSPE吸附剂,结合HPLC-DAD对河水、湖水以及自来水中拟除虫菊酯杀虫剂进行分析检测。在优化的MSPE条件(吸附剂用量为40 mg,吸附时间为20 min,溶液p H为7.0,洗脱3 min)下,对范围浓度为10-500 ng·m L-1的三种拟除虫菊酯杀虫剂进行富集与分离,检出限为0.092-0.15 ng·m L-1,日内和日间精密度分别为2.7-4.5%和3.6-4.7%。使用该方法对实际水样进行分析,加标回收率为86.1-101.2%,相对标准偏差为1.5-3.3%。结果表明,磁性ZIF-8纳米复合材料具有良好的吸附性能与磁性,在拟除虫菊酯杀虫剂富集分离方面良好的应用前景。
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