YBCO超导体的制备及其物理性能研究

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自从高温超导材料发现以来,人们为开发它的实际应用进行了大量的研究工作。其中YBCO系列超导体是高温超导材料中研究最多和应用最为广泛的超导体之一,受到普遍关注。本文主要研究YBCO超导体的熔化生长工艺及其物理性能。本文采用固态烧结法制备YBCO以及YbBCO超导初始粉体,通过调整顶部籽晶熔融织构工艺参数制备YBCO超导体,同时对YBCO超导块的显微组织结构和磁悬浮力等物理性能作了初步的研究。在制备YBCO超导体的过程中,需要用到YBa2Cu3O7-x(Y123)、Y2BaCuO5(Y211)、Yb1.8Ba2.4Cu3.4O7等初始粉体。采用传统的固态烧结法制备YBa2Cu3O7-x、Y2BaCuO5、Yb1.8Ba2.4Cu3.4O7等初始粉体,采用两次研磨两次预烧的制备工艺。在制备过程中首先采用差热分析和X-射线衍射分析方法确定初始粉的预烧结温度,其中Y123为890~910℃,Y211为910~930℃,Yb1.8Ba2.4Cu3.4O7为920℃,并且第一次烧结时间为48小时,第二次为24小时。在用顶部籽晶熔化生长工艺制备YBCO超导体过程中,重点研究制备工艺和第二相参杂比例对样品形貌和性能的影响。其中制备工艺主要研究升温速率、高温区保温时间、起始慢冷温度、慢降温速率等对超导体形貌和性能的影响。实验结果显示,350℃/h的快升温速率、2h—3h的高温区保温时间、1010℃的起始慢冷温度、0.2—1.0℃/h的慢降温速率有利于制备出表面带有十字花纹、畴区面积比较大的YBCO超导体。另外,我们还研究了Y211的加入对YBCO超导体相貌的影响。研究表明,30mol%、40mol%、50mol%、60mol%的Y211添加都能制备出表面带有十字花纹、畴区面积比较大的YBCO超导体。为了抑制样品表面的随机成核,制备出单畴的样品,研究中引入了熔点较YBCO低的YbBCO。在压制YBCO坯体时,在其表面或压制或涂抹一层YbBCO,由于YbBCO熔点较YBCO低,在慢冷过程中,内部的YBCO已经开始凝结生长,而外部的YbBCO还处于半熔状态,从而抑制了YBCO在其表面随机成核。实验结果表明,YbBCO的引入有效的抑制了YBCO表面的随机成核。采用环境扫描电镜和金相显微镜对样品的显微组织结构和元素比例成分进行分析。YBCO的123相晶体都具有层状晶体的各向异性结构。其中YBCO的Y123晶层的厚度最小可以达到2μm。在YBCO的晶体中都分布有细小而弥散的211粒子。细小而弥散的211粒子的分布是高性能块材所具备的微观组织特征。样品中存在的微观裂纹平行于a-b面。在YBCO块材中存在气孔,气孔是阻断超导电流的缺陷,同时也是裂纹生成的一个裂纹源。在自行设计研发的三维磁场与磁力测试系统上,我们对YBCO超导块材的磁悬浮力与磁化速率之间的关系进行研究。发现超导块材与永磁体之间最大磁悬浮力随磁化速率的增加先增大后减小,而二者之间的最大吸引力随磁化速率的增加是减小的。这与超导体的磁通钉扎能力及作用在超导体上的磁通变化率密切相关。
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