铝锂合金是一种在航空航天领域非常有前景的轻质结构材料,具有高强度、高弹性模量,较好的抗腐蚀性和抗疲劳性以及适宜的延展性等优点。而其Ag和Li含量对其性能影响至关重要,准确监测铝锂合金中Li和Ag含量是保证合金产品质量和性能的关键。铝锂合金是多元素共存的复杂样品,样品的消解,消除干扰方法和分析方法,是分离共存元素,进行准确分析的前提和基础,因此,铝锂合金样品检测Ag和Li的前处理技术及其分析方法研究具有重要意义。本研究针对铝锂合金样品检测其Ag和Li,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定Ag和Li,火焰原子吸收光谱法(FAAS)分别测定Ag和Li,改进的鞣酸分光光度法测铝锂合金中Ag,并建立了极谱测定Li的分析新方法,相关研究如下。1.本研究采用王水、HCl+H2O2、HNO3+HF等三种消解体系消解铝锂合金标准样品,根据测定结果的准确度选择最佳消解方法,确定FAAS法测Li,采用王水溶样最佳,ICP-OES同时测定Ag和Li、FAAS和分光光度法测Ag采用HCl+H2O2体系溶样,准确度更高。2.考察了合金基体Al及共存元素Ti、Zr、Mg、Cu对各方法的干扰,结果显示:Ti对FAAS法测Li存在干扰,Mg和Cu对FAAS法测Ag产生干扰。研究详细讨论不同分析方法下样品的前处理技术及共存元素干扰消除方法,分别采用Na2HPO4、氨水、8-羟基喹啉等试剂进行样品的前处理,成功消除了样品中共存元素的干扰,并取得符合分析要求的分析结果。将选择的最佳消解体系和干扰消除方法应用于铝锂合金样品的测定,ICP-OES测Li和Ag回收率分别在99.66%~101.07%和99.50%~102.29%之间,FAAS测Li和Ag回收率分别在99.59%~100.00%和98.04%~103.66%之间,测定结果满足分析要求。3.本研究对鞣酸分光光度测定Ag的体系进行了优化研究,并将改进的方法应用到铝锂合金样品中Ag含量的测定。改进后,测银的最佳条件为,加1.50 m L的1.0×10-3 mol/L的鞣酸,酸度为p H=8.00~9.00,静置30 min显色,在λ=404 nm测定吸光度值。当银的含量在0.6~10.0μg/m L内时具有很好的线性:y=0.1159x-0.055,R=0.999。采用浓氨水、8-羟基喹啉及硝酸赶盐酸的前处理技术消除了基体及各共存元素的干扰,测得样品中银的回收率为97.83%~100.33%。本方法的工作曲线具有很好的线性范围,灵敏度较高、准确、操作简单、快速、廉价而又实用。4.利用钙指示剂与H2O2在p H=10.5的B-R缓冲溶液中,于起始电位-0.000V(vs.SCE),峰电位-0.580V(vs.SCE)左右处产生一灵敏的络合吸附波,而Li+能使该络合吸附峰电流下降的特点,建立了一极谱间接检测锂的新体系。该波的二阶导数峰电流Ip″与CLi+在4.0~100.0μg/m L范围内呈良好的线性关系,Ip’(m A)=-3.65 ln(CLi+)(μg/m L)+20.31,R=0.991,方法的检出限为0.779μg/m L。本法操作简单、快速、准确,但是样品前处理技术尚未研究完善,因而该方法暂时无法应用于合金样品中锂的分析。