过渡金属硫化物（TMDs）是具有明显带隙宽度的二维层状材料,因其拥有众多物理和化学方面的突出性能而备受关注与研究,广泛应用于电子器件、能量储存和催化析氢等领域。本文基于低压化学气相沉积法（LPCVD）,探索并有效控制了TMDs材料生长的关键因素,分别提出了基于二硫化钼（MoS₂）和二硫化铼（ReS₂）两种材料的LPCVD制备方法。通过球磨混合MoO₃和NaCl形成共熔物,显著地降低了钼源前驱体的熔点,增大了钼源反应浓度,实现了高质量MoS₂在较宽工艺窗口内的稳定生长。通过构建微反应腔室,极大地降低了MoS₂的成核密度,增大了MoS₂的尺寸,同时通过多个微反应腔室的垂直堆垛,实现了高质量、大尺寸MoS₂的宏量制备。基于MoS₂制作的场效应晶体管表现出优越的电学性能,其电子迁移率达到25cm²/（V·s）,电流开关比为10⁶。对于晶体结构异于一般TMDs的ReS₂材料,通过真空输运的简易设计,结合基底表面氧化处理的改进,有效地抑制了ReS₂的面外生长行为,实现了高质量ReS₂薄片在SiO₂/Si基底上的制备。