乙醇酸甲酯的合成与分离

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本文研究制备了负载型Au/Al2O3催化剂,以乙二醇和甲醇为原料,采用一步氧化酯化法制备乙醇酸甲酯,优化了反应条件。通过对产物的分离提纯方法进行研究,得到了提纯分离乙醇酸甲酯的有效方法。催化剂的研究主要着重考查了制备方法和载体的筛选。实验结果表明,采用沉积-沉淀法、NaOH为沉淀剂、Au负载量为0.5-1.0%、经300-400℃焙烧制备的Au/Al2O3催化剂,具有良好的催化活性和选择性。在取得实验结果的基础上,对反应体系进行了热力学分析计算和反应机理的探讨,并对反应条件进行优化,得到如下适宜的反应条件:温度120℃、压力0.45MP、O2:N2=1:2(体积)。在此条件下乙二醇的转化率>97%,乙醇酸甲酯的选择性达到>60%。通过对反应液的组成分析,确定了主要副产物是乙二酸二甲酯和乙二酸甲酯,根据各主要组分的物性,拟定了分离方案:即通过添加水生成恒沸物可脱除乙二酸二甲酯;加入沉淀剂B生成高沸点化合物除去乙二酸甲酯,最后采用减压精馏,得到纯度>88%的乙醇酸甲酯产品。
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