【摘 要】
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随着航天器飞行速度和制导精度的不断提高,对高温透波材料在包括透波、防热、承载等电、热、力综合指标上提出了更高的要求。氮化硅陶瓷具有优异的力学性能、良好的抗热震性及适当的介电性能,是制备导弹天线罩最热门的材料之一。据此研究背景,本文开展了氮化硅/钡长石（Si3N4/BAS）体系烧结特性及封孔涂层的制备研究,通过对烧结助剂的选择,在低温（1570℃）下实现了对氮化硅基复合陶瓷力学及介电性能的优化,同时
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随着航天器飞行速度和制导精度的不断提高,对高温透波材料在包括透波、防热、承载等电、热、力综合指标上提出了更高的要求。氮化硅陶瓷具有优异的力学性能、良好的抗热震性及适当的介电性能,是制备导弹天线罩最热门的材料之一。据此研究背景,本文开展了氮化硅/钡长石（Si3N4/BAS）体系烧结特性及封孔涂层的制备研究,通过对烧结助剂的选择,在低温（1570℃）下实现了对氮化硅基复合陶瓷力学及介电性能的优化,同时在多孔氮化硅上制备了具有梯度异质叠层结构的Si3N4/BAS涂层,探究了涂层的烧结机制、抗热震性及介电性能。在Si3N4/BAS复合陶瓷体系中分别加入稀土氧化物Yb2O3及金红石Ti O2作为烧结助剂研究发现:稀土氧化物Yb2O3的加入可明显提升复合陶瓷的致密度、α→β相变率和抗弯强度。当Yb2O3的含量为4 wt%时,样品的密度为3.25 g/cm~3,α→β相变率为39.55%,抗弯强度达到最大值为484 MPa。金红石Ti O2的加入对复合陶瓷的致密度、微观结构和介电性能有重要影响。随着Ti O2含量的增加,样品的气孔率逐渐减小,介电常数及其温度稳定性不断增加,当Ti O2的含量为8wt%时,在1 MHz频率下,样品的室温介电常数为9.58,从室温到500℃下,温度每升高100℃,样品的介电常数平均变化率为0.59%。在多孔氮化硅表面制备了具有梯度异质叠层结构的Si3N4/BAS涂层,该涂层由过渡中间层和异质表层组成。研究发现:过渡中间层的制备可以显著提高涂层与基体的界面结合强度,在烧结过程中,中间层的玻璃液相可以向表层和基体渗透,对二者进行有效的粘合,其界面结合强度达16.60 MPa。异质表层由Si3N4层和BAS层交替堆叠而成,该异质叠层结构利用BAS液相层向Si3N4层的纵向渗透,在促进涂层致密化的同时,限制了涂层的横向收缩,获得了具有完整宏观形貌和均匀微观形貌的致密涂层,有效的解决了多孔基体与致密涂层的烧结失配问题。涂层制备前后基体的吸水率由44.01%减小到4.07%,维氏硬度由1.16 GPa增加为3.02 GPa;此外,涂层展现出良好的抗热震性和介电性能,利用水淬法在ΔT=1000℃下经过7次抗热震测试后,涂层的吸水率和维氏硬度分别变为10.28%和2.11 GPa,在1 MHz、500℃下的介电常数和损耗角正切值分别为3.40和7.60×10-3。
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