论文部分内容阅读
食用油在贮藏和加工过程中极易受到温度、光照及空气等的作用,产生氢过氧化物。该物质进一步氧化分解成小分子的醛、酮、酸等化合物严重影响食用油的品质,对人体健康产生危害。因此,对食用油氧化过程的实时监控意义重大。傅里叶红外(FTIR)光谱提供C、H、O等基团的信息,非常适合于食用油氧化过程的监控。FTIR技术的传统检测方法存在着样品制备复杂、检测成本高昂且易污染等缺点,限制了其实际中推广应用。本研究采用成本低廉的聚乙烯(PE)保鲜膜(或者不锈钢筛网)为样品检测附件构建一种简单、可靠、成本低廉的涂膜法傅里叶红外光谱(PE-FTIR)检测方法。同时,以我国居民常用食用油为原料,采用FTIR方法对食用油氧化程度定性分析、食用油氧化过程实时监测及食用油过氧化值的定量分析等方面进行研究。取得主要结果如下:(1)以三苯基氧磷(TPPO)在红外光谱542/530 cm-1处的特征吸收为标记物,采用二维相关振动光谱技术分析流通池光程、TPPO含量(542/530cm-1)与食用油特征相关吸收峰(4334/4300 cm-4)三者之间的关系,建立油膜光程模型。利用模型统一食用油光谱光程。采用PE为检测附件,简化FTIR食用油测定试样的制备过程,构建FTIR检测新方法。(2)以常见各类食用油为检测对象,根据国家标准(GB/T 5538-2005/ISO 3960:2001)对食用油过氧化值进行测量并对食用油的氧化程度进行分类。利用FTIR技术采集食用油光谱,同时结合马氏距离判别法对不同氧化程度的食用油进行定性鉴别分析,并建立判别模型。结果表明:当波数范围为3750-3150 cm-1时,采用校正光谱并结合马氏判别法建立的定性分析判别模型,识别率可达100%。样品验证模型识别率达96.7%,模型预测效果良好。(3)选取大豆油、花生油、亚麻籽油、棕榈油四种最具代表性的油脂,利用FTIR方法研究四种食用油在模拟实际存放过程中氢过氧化物随存放时间的变化。利用油脂的氢过氧化物特征吸收峰峰高(3444/3295 cm-1)作为判断油脂氧化进程的依据,以不锈钢筛网为检测附件,采用FTIR检测方法对油脂氧化过程中氢过氧化物的形成进行实时监测。结果表明,油脂在常温(30℃)下,氧化速度较慢,在第18d时氢过氧化物含量达到最大值;而在高温(80℃)下氧化过程受食用油氧化受不饱和的增加氧化速度随之增大,在第6d时达到最高值。(4)利用氢过氧化物与三苯基磷(TPP)会快速反应并生成三苯基氧磷(TPPO)的原理,结合TPPO在红外光谱542/530 cm-1处的特征吸收峰这一特点,利用PE膜为检测附件,应用PE-FTIR法建立食用油过氧化值FTIR定量分析方法。建立过氧化值的检测模型为y=0.1524+172.75x,(y为过氧化值mmol/kg,x为542/530 cm-1吸光度值)当油脂过氧化值在0-25 mmol/kg的范围内时,模型的理论精度可达±0.1335 mmol/kg。结果表明:食用油过氧化值的FTIR定量分析法的结果与传统国标法的结果一致,且所得结果的准确性及测试灵敏度均高于国标法。利用PE-FTIR方法食用油过氧化值测定是可行的。