【摘 要】
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三苯基膦(triarylphosphines简写为:PPh3)是一种重要的化学试剂和均相催化剂的配体,同时也是铑膦络合催化剂的基础原料。例如威尔金森催化剂、维蒂希试剂、Rydon试剂等。三苯基膦在染料工艺中的应用领域也十分广泛,比如可以用来做增光剂、彩色胶卷显象的抗氧剂、高分子聚合剂、聚环氧化的稳定剂以及作为分析试剂等。三苯基膦作为一种基础化学原料,随着有机合成技术的发展,三苯基膦的新用途也在不断
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三苯基膦(triarylphosphines简写为:PPh3)是一种重要的化学试剂和均相催化剂的配体,同时也是铑膦络合催化剂的基础原料。例如威尔金森催化剂、维蒂希试剂、Rydon试剂等。三苯基膦在染料工艺中的应用领域也十分广泛,比如可以用来做增光剂、彩色胶卷显象的抗氧剂、高分子聚合剂、聚环氧化的稳定剂以及作为分析试剂等。三苯基膦作为一种基础化学原料,随着有机合成技术的发展,三苯基膦的新用途也在不断地拓展,需求量正在逐年增加,美国欧洲等发达国家都在建设新的生产设备以扩大三苯基膦的产能。目前,国内对三苯基膦进行工业化生产的厂家并不是很多。其中安徽金善化工科技有限公司生产的三苯基膦纯度位居前列,可以达到99.7%。由于三苯基膦收率低、而且生产过程中产生的废渣回收利用的难度比较大,所以对三苯基膦合成的工艺路线进行改进,具有非常广阔的经济价值和实用价值。本文探讨了国内外五种常见合成三苯基膦的方法,从三苯基膦产率、经济成本以及操作安全角度分析,提出了费里德尔-克拉夫茨法合成三苯基膦的优化方案。结果实验表明,在费里德尔-克拉夫茨法合成三苯基膦的过程中,与传统的一釜合成法合成三苯基膦硫,再对三苯基膦硫还原相比,通过两步法合成三苯基膦硫,再对三苯基膦硫进行还原时,三苯基膦的产率明显优于一釜合成法。通过合成三氯硫磷—合成三苯基膦硫—合成三苯基膦的工艺路线合成三苯基膦,对产物进行精制后,采用熔点测定、红外光谱分析以及核磁共振氢谱对产物进行结构分析,确定了中间产物为三苯基膦硫及最终产物为三苯基膦。通过因素分析法,确定了其最佳工艺路线为:以三氯化磷、硫磺为原料,以铝粉为催化剂,120℃至130℃反应3小时合成三氯硫磷;合成的三氯硫磷与过量的苯,以三氯化铝为催化剂合成三苯基膦硫,在120℃至130℃条件下反应8小时合成三苯基膦硫;以锌粒为还原剂,在340℃至350℃反应2小时对三苯基膦硫进行还原,还原产物为三苯基膦。对合成的产物三苯基膦进行指标检测之后,其各项检测指标均满足工业级三苯基膦的标准。
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