纳米材料是20世纪80年代初发展起来的新材料，它具有奇特的性能和广阔的应用前景，引起了科学界和企业界的极大关注。作为金属陶瓷重要组成部分的金属氧化物微粒，在制备工艺上得到了很大的发展，实验室制备方法更是多种多样。本文利用一种新的制备工艺，即超临界水解制备金属氧化物微粒过程，进行了金属氧化物微粒制备的实验研究，考察了各过程参数对金属氧化物微粒粒径的影响规律。 本文在原有超临界萃取装置的基础上进行了改造和调整，添加了一系列的管路和阀门，添加了自行设计的收集装置和干燥过滤装置，在必要的地方添加了高压质量流量计等设备，使装置既能够满足本文实验要求，又节省了资源，实现了设备的多功能性。同时使实验压力、系统总流量、支路流量比和实验温度等四个过程参数便于控制和测量，设备更加容易操作。 本文利用钛酸异丙酯作为水解反应原料，进行了超临界水解制备金属氧化物微粒过程的实验研究，成功制备出了最小平均粒径为31.6nm的TiO2微粒产品。在成功制备TiO2微粒的启发下，本文积极尝试制备其他金属氧化物微粒。最终，利用异丙醇铝和锆酸四丁酯(四丁基氧基锆)进行了微粒制备的实验研究，成功制备出了ZrO2和Al2O3微粒。 利用XRD、SEM和激光粒度分析仪等仪器对实验制备的TiO2、Al2O3和ZrO2微粒进行表征，获得了比较满意的结果。 在实验所选择的范围内，考察了各过程参数对产品微粒粒径的影响。实验压力的增大会导致微粒粒径的增大；系统总流量的增大会使微粒粒径减小；支路流量比的变化对微粒粒径的影响不明显；实验温度的升高会导致微粒粒径的增大。实验压力、系统总流量和实验温度是影响微粒粒径的关键因素。 通过本文的实验研究，对超临界水解制备金属氧化物微粒过程有了较深的认识，同时了解了各过程参数对微粒粒径的基本影响规律，为以后的理论研究提供了必要的基础性数据，同时也为制备金属氧化物微粒的研究提供了研究方向。