对于材料而言，弹、塑性变形一直是一个热点研究课题。材料弹、塑性变形机理的尺寸效应研究更是一个引起了广泛关注的问题。透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，TEM）的出现为人们从原子层次揭示材料在变形过程中的结构演化信息提供了可能，但是由于原位变形方法的缺乏，使得在原位、原子尺度下研究材料结构演变过程变得非常困难，人们只能通过后位观察变形后样品中残留的缺陷结构（位错、孪晶、扭折等）来思考材料的变形过程（机理）。然而，这种思考中涉及到很多假设和猜想，需要直接实验证据的支持。如何在原位观测尤其是原子尺度的观测下实现对材料的操控，进而研究单体材料的变形行为以及原子尺度的结构演变是一个极具挑战性的工作。本文自主开发设计了几种具有自主知识产权的针对低维纳米材料的原位变形方法，并利用这几种方法对现在材料界非常关心的关于材料弹、塑性变形的问题作了系统的研究，主要结果如下。1.自主创新开发了基于透射电镜和高分辨透射电镜针对零维单体纳米材料，一维单体纳米线、管、棒等，二维纳米薄膜，直至三维体材料的原位拉伸变形方法；并且自主开发了一套原位研究材料力、电性能双轴倾转样品杆系统以及研究材料全温度段下力学性能测试系统。利用自主开发设计的基于透射电镜原位双倾的面内应力加载技术，原位拉伸非晶SiO₂纳米线、多晶Cu纳米薄膜以及利用聚焦离子束（Focus Ion Beam，FIB）切割等方法获得不同尺寸的单晶Cu样品，在高分辨电子显微镜（High Resolution Transmission Electron Microscope，HRTEM）下进行原位的拉伸变形操作研究非晶SiO₂纳米线的断裂行为以及单晶Cu样品的弹、塑性变形机制的尺寸效应。2.在TEM/HREM下关闭电子束的情况下对非晶SiO₂纳米线进行了拉伸变形实验，并利用径向分布函数以及原位Raman光谱研究了材料弹、塑性变形的过程，结合分子动力学模拟的实验结果揭示了非晶SiO₂纳米线弹、塑性变形过程中的结构演变信息。3.在TEM/HREM下采用三套单轴拉伸实验精确地描绘了单晶Cu纳米线的弹性应变极限框图，原位原子分辨的证据显示在直径约为5.8nm的单晶Cu纳米线，其可恢复的弹性应变达到了7.2%，接近通过第一性原理模拟计算的理论极限结果，从而首次在实验上观测到了金属材料的弹性变形极限。4.通过在TEM/HREM下对单晶Cu纳米线的原位拉伸变形操作揭示了单晶Cu材料塑性变形的尺寸效应。通过统计实验中近50个拉伸样品的塑性变形机制，对单晶Cu材料的塑性变形机制的尺寸效应进行了系统的评估。实验发现，当晶体的尺寸降低到一个临界尺寸D C¹50nm时，传统的全位错滑移机制被偏位错引起的变形所取代，首次用定量化的方法计算了样品在拉伸变形过程中偏位错与全位错各自的贡献。同时，还发现当偏位错启动后，变形孪晶变得活跃起来，并一度对塑性变形起了主导作用，而且有趣的是，当尺寸进一步减小时，实验发现变形孪晶所占的整个塑性变形量又再次减小，表现出了一种双交叉的特点。