非可持续化石燃料的枯竭推动了可再生和清洁能源的探索。氢气被认为是作为未来能源供应替代品的首要选择。电解水是一种制备高纯度、高产量氢气的方法,也被认为是一种清洁、环保的路线。这个过程需要很高的过电位,因此需要制备高效的电催化剂来加快反应动力学,降低电解水的势垒,从而降低过电位。众所周知,贵金属Pt是最好的产氢催化剂,但是由于它价格昂贵、资源稀缺等特点限制了它的应用。金属钼（Mo）价格便宜,价态多变（+6、+4、+3、+2）,在电催化领域有很重要的作用,尤其是与后过渡金属（Fe、Co、Ni）结合可以使得电催化性能提高。我们基于金属有机化合物的优势,例如:组分可调、通过配体的作用可以使多种金属结合在一起。特别是金属有机框架（MOFs）具有多孔、形貌规则等特征,可以在合成MOFs之后引入其他金属,得到形貌结构特殊的催化剂。Mo基氮（碳）化物使一类重要的电催化材料。氢容易吸附在氮化物表面,从而促进性能的提升。但是由于Mo基单金属表现出较慢的电化学性能,所以我们引入其他金属合成双金属氮（碳）化物来优化电催化性能,其具有易扩散和传递电子等优点。我们基于MOFs的优点来引入金属Mo,合成含有Mo基的双金属催化剂。本文以构建Mo基双金属氮（碳）化物作为电催化剂,用于电催化分解水的反应。研究内容如下:1.β-环糊精（β-CD）具有疏水性内腔,作为主体可以包络适当的客体,主客体的匹配作用与许多有机分子和无机分子形成包合物的组装体系。该部分工作利用β-CD作为“桥”连接金属镍和金属钼,使三者硝酸镍（Ni（NO₃）₂·6H₂O）、β-CD和磷钼酸(PMo₁₂)在室温下直接组装,获得配合物。该配合物通过热解,获得相应的双金属催化剂,尤其是在额外碳源（二氰二氨）的作用下,热解温度为700℃时性能最优,HER在电流密度为10 mA cm^-2时,过电压为108 mV。2.粉末催化剂通过高温处理,很容易发生颗粒聚集现象,自支撑催化剂的合成就能解决这一问题。我们的工作通过泡沫镍（NF）原位释放金属Ni的方法,磷钼酸作为缓慢的刻蚀试剂,同时加入配体,获得自支撑的钼镍配合物。再通过可控处理,获得相应的双金属催化剂,它的性能优于单金属自支撑催化剂,HER性能在电流密度为10 mA cm^-2时,过电压为34 mV,OER性能在电流密度为100 mA cm^-2时,过电压为1.61 V。3.上述的研究内容都是一步组装法,该方法比较简单,但是催化剂的形貌不容易控制,所以这部分工作我们基于分步组装法,获得分布均匀的中空结构催化剂。首先合成Co基MOF,再通过Na₂MoO₄进行刻蚀,获得相应的双金属催化剂。HER性能在电流密度为10 mA cm^-2时,过电压为65 mV,同时与太阳能电池驱动全解水,1.57 V为驱动电压。