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本论文详细研究了聚醚的酯化、有机硅改性消泡剂的合成及应用。通过缩合及加成法合成了两种聚醚改性有机硅,最后通过复配合成消泡剂。
以正丁醇为起始剂,在Mg/Al/Co复合金属氧化物催化下合成得到窄分布的聚醚。实验得出聚醚的最佳合成条件为:复合金属氧化物作催化剂,EO/PO比为50/50,分子量为400,合成以PO为末端的嵌段聚醚。聚醚酯的最佳反应条件为:聚醚与反应酸比为1:1.2,反应温度为120℃,反应时间为6h,催化剂对甲苯磺酸加入量为体系总重的0.3%。在此条件下聚醚酯化率达到66%,聚醚酯静态消泡时间为110s。聚醚经过月桂酸与棕榈酸酯化后,其粘度增加比较明显,颜色也加深,浊点相应也下降了。相比较而言,棕榈酸酯化后消泡效果稍好。
以聚醚和含氢聚硅氧烷为原料,探索了硅氧碳型聚醚改性有机硅的合成,得到最佳合成条件为:三氟乙酸作催化剂,聚醚和聚硅氧烷摩尔比为1.3:1,反应温度为100℃,反应时间为2h,由此得到的含氢聚硅氧烷的转化率可达60%以上。当乳化剂Span80:Tween80比例为3:1时,有利于进一步提高其消泡效力。在水中分散性良好,且放置两个月仍不分层漂油,稳定性良好。由透射电镜图可知制得的聚醚改性有机硅消泡剂乳液在水中分散性能良好。
以高含氢硅油调聚法制备低含氢硅油,并对所制低含氢硅油进行聚醚接枝改性。实验得出Si-C型聚醚改性有机硅合成的最佳实验条件为:温度100℃,反应时间1h,催化剂用量30ppm,投料比1:1.4。在最优条件下合成的Si-C型聚醚改性有机硅消泡剂,当含氢硅油含氢量为0.3%,聚醚分子量为500,EO/PO比值为25/75时,其消泡性能较好。
为进一步降低消泡剂的生产成本,采用价格低廉的乳化剂、载体及其它助剂与所制改性消泡剂进行复配,制取了性能优良的消泡剂,并对其适用环境作了相关的应用研究。当加入Span80和Tween80作为复合乳化剂,乙醇做为载体,羧甲基纤维素钠作为乳化助剂进行复配时,所制消泡剂消泡速度随起泡体系温度升高而加快(小于80℃),在酸性和碱性条件下都能适用。消泡剂所适用的起泡体系较广,阴离子型、非离子型及其两者混合起泡液中均可使用。通过对比发现,本实验所制得消泡剂在消泡和抑泡性能上与市售消泡剂接近,但是在耐高温耐酸碱性能上比市售消泡剂要好。