本论文的主要内容是关于磷酸盐体系、硅酸盐体系锂离子电池电极材料的制备及电化学性能研究,主要包括以下三方面内容:（1）确定了Li₂O-MnO-P₂O₅体系在固相线下的相区相关系,并初步研究了相图内相关化合物的结构及Li1+xMn_1-xPO₄系列固溶体的电化学性能。详细地研究了Li₂O-MnO-P₂O₅三元相图中的Li2Mn（PO₃）₄的晶体结构以及电化学性能,并对其进行掺杂改性,制备了Li₂Mn_<sub>1-xFex（PO₃）₄/C（x=0,0.2,0.4,0.6,0.7）系列固溶体。（2）确定了Li₂O–FeO–SiO₂三元相图在还原气氛下的相关系,并研究其中的Li2SiO₃和Li₄SiO₄材料作为锂离子电池负极材料的电化学性能。（3）系统地研究了铌酸锂（Li₃NbO₄）的制备、结构以及电化学性能,并通过非原位XRD研究了其储锂机制。主要的研究内容包括:1、通过实验的方法确定了还原气氛（95%Ar+5%H2）下的Li₂O-MnO-P₂O₅三元体系相图。该三元体系内存在6个二元化合物,4个三元化合物,整个三元相图被划分为15个三相区域,并确定了Li1+xMn_1-xPO₄的固溶度为-0.05≤x≤0.03。在MnO-P₂O₅二元区,我们详细地研究了与磷铁锰矿Fe3（PO₄）2同晶型的高压相α-Mn3（PO₄）2的晶体结构。此外,针对相图中重要的锰系磷酸盐化合物,我们研究了在磷酸锰锂的Mn位掺杂Li+离子以及在Li位掺杂Mn2+而形成的Li1+xMn_1-xPO₄系列固溶体,通过研究其形貌、晶胞常数以及不同倍率下的电化学性能的变化,我们确定无论是Mn位掺杂Li+离子,或者Li位掺杂Mn2+离子,都会阻碍Li+离子在一维通道中的扩散,对LiMnPO₄的电化学性能产生不良影响。2、通过固相法,我们制备了Li₂Mn_<sub>1-xFex（PO₃）₄/C（x=0,0.2,0.4,0.6,0.7）系列固溶体。考虑到其比较低的电子电导率和离子迁移率,通过诸如减小样品颗粒尺寸,碳包覆及优化电池装配工艺等方法改善了其电化学性能。我们制备了单相正交晶系Li₂Mn_<sub>1-xFex（PO₃）₄/C系列化合物,并研究了Fe2+掺杂对材料电化学性能的影响。电化学性能测试结果表明Fe2+掺杂可以提高材料的容量性能。同时,在Li₂Mn_<sub>1-xFex（PO₃）₄/C（x=0.4和0.7）的循环伏安曲线（CV）观察到对应于Fe2+/Fe3+氧化还原对位于4.3V的氧化峰,并分析了其特殊的晶体结构对其氧化还原电位的影响。3、使用XRD方法系统的研究了750℃时95%Ar+5%H2气氛下的Li₂O–Fe O–Si O₂相图。在我们的实验条件下,没有发现新的亚铁硅酸盐。Li₂O–Fe O–Si O₂相图可以划分为9个三相区域。我们研究了Li2SiO₃和Li₄SiO₄材料的电化学性能,并进行碳包覆改性,结果表明碳包覆处理后样品表现出更优异的电化学性能,两者均表现出优异的循环性能。在Li2SiO₃/C的非原位XRD图谱中,我们没有观察到明显地变化。但是在Li₄SiO₄的非原位XRD中,我们观察到衍射峰峰形的变化,根据结果推测Li₄SiO₄在脱嵌锂过程中可能形成了Li₄+xSiO₄固溶体。4、我们通过溶胶凝胶法和热处理方法制了Li₃NbO₄和Li₃NbO₄/C材料,并研究了它们作为锂离子电池负极的电化学性能。使用扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察Li₃NbO₄和Li₃NbO₄/C材料的颗粒形貌以及包覆碳层的形貌,表明非晶碳层的引入使Li₃NbO₄/C材料具有更均匀、更细小的颗粒（约为500 nm）。对比了Li₃NbO₄和Li₃NbO₄/C材料作为锂离子电池负极材料的电化学性能,Li₃NbO₄/C材料表现出更优异的电化学性能,当放电电流为100 mA/g时,可逆比容量为208mAh/g,并表现了优异的倍率性能。更重要的是,在Li₃NbO₄/C的循环伏安曲线,我们观测到Li₃NbO₄化合物的氧化还原峰,即0.7V/1.1V和1.5V/2.1V,对应Nb5+/Nb3+价态变化。基于非原位XRD图谱和CV曲线,我们认为Li₃NbO₄/C的储锂机制为Li+离子的脱嵌机制,反应过程中可逆的形成Li₃+xNbO₄固溶体。碳包覆应用于Li₃NbO₄的积极作用证明了它是提高电导率的有效方法,最终可以提高材料的电化学性能。