能源危机与环境污染是当今人类所面临的最为严峻的问题，环境保护和可持续发展成为人类必须考虑的重要问题。光催化技术作为绿色化学的一个分支，是近年来发展起来的新兴研究领域。然而，以TiO₂为代表的传统光催化材料，带隙宽，只能利用太阳光中的紫外光，量子产率低，纳米粉体难以分离回收等难题而大大限制了其应用。具有高催化活性、能充分利用太阳光的光催化剂的制备与应用，已成为材料科学、化学、环境科学和能源科学等领域广泛关注和研究的热点课题。另外，单一半导体催化剂自身光生电子空穴对极易发生复合，从而表现出较低的催化效率。在本论文中，我们重点研究了钼酸铋体系和银盐体系复合材料的制备、表征及可见光条件下对水溶液中有机染料的降解性能。本论文的主要内容归纳如下：钼酸铋独特的层状结构使得光生载流子在层间能够有效的分离和传输；而且铋系层状化合物的层间离子具有很高的活性，可以发生嵌入、剥离和离子交换等反应来改变结构，优化其光催化性能。根据结构和性能的相互关系，通过对铋系层状化合物进行结构设计、可控合成以及功能化组装，来获得高效的可见光光催化材料。（1）采用乙二醇-乙醇混合溶剂热法，在温和的条件下制备了具有特殊形貌和分级结构的β-Bi₂O₃/Bi₂MoO₆异质结空心微球。系统地研究了起始物Bi/Mo摩尔比和反应体系pH值对复合物催化性能的影响。通过考察复合物体系的组成﹑结构﹑形貌以及光电化学性质，找出了复合物增强可见光下降解RhB染料和抑菌（大肠杆菌）的机理。（2）采用乙二醇-乙醇混合溶剂热法，在加入尿素的条件下一步合成了花状分级结构的Bi₂O₃/Bi₂MoO₆异质结空心微球。研究了起始物Bi/Mo摩尔比以及尿素添加量对复合物催化性能的影响。通过多种表征手段对复合物体系的组成﹑结构﹑形貌以及光催化性质进行了表征分析，探讨了材料的形成机理以及可见光催化性能增强的原因。（3）基于离子交换原理，在加入类石墨氮化碳（g-C₃N₄）的条件下一步水热合成了特殊结构的Bi₂O₃/Bi₂MoO₆异质结纳米片。详细讨论了g-C₃N₄的含量﹑反应温度﹑反应时间等对复合物组成﹑结构﹑形貌以及催化性能的影响。探讨了材料的形成机理和光催化反应机理。金属银及其化合物具有光敏性，极易受到光腐蚀，通过半导体异质结复合技术，可以使其光生电子和空穴对能有效分离而提高其结构稳定性和光催化活性。（4）通过离子交换法，选择不同的螯合剂控制合成了不同形貌的Ag₃PO₄微米晶。比较分析了不同形貌的Ag₃PO₄可见光催化降解RhB染料的活性。在此基础上，通过吸附-沉淀法制备了Ag₃PO₄/Bi₂MoO₆复合微球。研究了组分比例对复合物催化性能的影响。并对材料的稳定性和光催化机理进行了分析。（5）基于原位沉积-沉淀法，在常温常压下制备出Ag/AgBr/g-C₃N₄三元复合表面等离子体光催化剂。并对复合体系各组分比例﹑光还原条件﹑光催化反应机理﹑光催化稳定性等方面进行了深入分析和讨论。总之，异质结光催化材料有效地解决了光催化中可见光吸收和光生电子空穴分离的问题，开辟了一条探索新型高效可见光光催化材料的新途径。