兰香痔疮栓是由留兰香、槐花、瓦松、煅炉甘石和冰片五味药材组方而得的中药制剂,系某医院临床应用多年的兰香痔疮膏进行剂型改进而得。该产品具有清热祛湿、活血止痛、收敛止血、祛腐生肌的功效,临床上用于湿热壅滞型痔疮,常见症状有舌红苔腻,脉滑,并可见咽干口苦,食欲不振,肛门肿胀,便血,便干或秘结,小便色黄。本课题在中医药理论的指导下,以中药新药注册分类6.1类的要求为基础,结合现代研发技术对兰香痔疮栓的制备工艺和质量标准进行了较为全面的试验研究,保证本品的制备科学合理、质量稳定可控。1.制备工艺研究提取工艺:以橙皮苷、迷迭香酸、芦丁以及浸膏得率为指标,通过正交试验研究最佳提取工艺条件。以药效学预试验的试验结果为依据,最终将兰香痔疮栓的提取工艺确定为:取处方中留兰香、槐花、瓦松三味药材,加入12倍量60%乙醇回流提取3次,每次1.5小时,滤过,合并滤液,备用。浓缩及干燥工艺:以橙皮苷和迷迭香酸的转移率为检测指标,考察了稠膏浓缩程度及干燥温度。最优浓缩干燥工艺为:减压浓缩醇提液,至相对密度为1.28(60℃)的稠膏,减压干燥(80℃,-0.09Mpa)得干膏。制剂工艺:考察了基质的种类、熔化温度和注模温度等,并结合十批小试试验,最终确定兰香痔疮栓的制剂工艺为:称取适量的半合成脂肪酸酯于55℃水浴中熔化,按处方比例加入煅炉甘石(过9号筛)和冰片(过6号筛)搅拌混匀,再加入干膏粉(过6号筛)于40℃水浴中搅拌10min,注模,冷却固化,即得。2.质量标准研究定性鉴别:对兰香痔疮栓中槐花、瓦松和冰片三味药采用TLC法予以定性鉴别,结果在供试品色谱图中,在与对照药材或对照品相应的位置显相同颜色的斑点,阴性无干扰。煅炉甘石采用理化鉴别方法予以鉴别,经过提取除杂后,加入亚铁氰化钾试液产生白色沉淀,或杂有微量的蓝色沉淀,阴性无沉淀产生。含量测定:对兰香痔疮栓中留兰香所含橙皮苷和迷迭香酸采用HPLC法进行含量测定,色谱条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.2%磷酸(16:84)为流动相;橙皮苷和迷迭香酸的检测波长分别为283nm、330nm;柱温30℃;流速1.0mL·min-1。通过十批小试研究,最终确定成品中橙皮苷的含量不低于0.74mg/粒,迷迭香酸含量不低于0.44mg/粒。