随着食品安全意识的提高,人们更加重视食品中农药残留量的问题,从宏观上来说,农残的检测一般包括采样、预处理、提取、净化、浓缩、检测、分析等几个步骤,需要分析检测的对象往往是大量样品中的微量、痕量的物质。因此,要求分析技术和仪器具有灵敏度高、检出限低、准确性好、选择性高等特点,要求进行ng/mL甚至pg/mL数量级的样品分析。农残分析样品的组成成分比较复杂,干扰物质也较多,农药残留分析样品中常见的干扰物有类脂、色素、氨基酸衍生物、碳水化合物、木质素、萜等。在样品分析中,大部分的分析仪器无法直接测定样品基体中的待测物,必须使用适当的前处理方法以提高分析检测的灵敏度和准确性。残留分析的关键部分就是样品的前处理技术。在整个样品的分析过程中,样品前处理技术所需的时间约占整个分析时问的三分之二,而且大约百分之九十的误差都来源于样品的前处理过程。因此,选择-种简单、快速、高效、无溶剂或少溶剂、对环境污染小的样品前处理方法已成为当今分析化学工作者的重要课题之一。本论文的目的是将分散固相萃取技术和凝固漂浮有机液滴分散液液微萃取应用于复杂样品的农药残留分析,从而提高分析的灵敏度和准确性。研究内容概括如下：1.以乙腈为提取剂,PSA(N-丙基-乙二胺)为吸附剂,对影响分散固相萃取技术的各种因素进行了优化,并与高效液相色谱联用进行了果汁中杀菌剂的残留分析测定。2.以1-十一醇为萃取剂,甲醇为分散剂,对影响凝固漂浮有机液滴分散液液微萃取技术的各种因素进行了优化,并与高效液相色谱联用进行了环境水样中杀菌剂的残留分析测定。3.将分散固相萃取与凝固漂浮有机液滴分散液液微萃取联用,对各种影响因素进行了优化,并与高效液相色谱联用进行了果汁中杀菌剂的残留分析测定。