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随着环保意识的加强和对产品质量要求的不断提高,具有匀染性好、色谱齐全、工艺简便等诸多优点的活性染料是近年来研究的重点之一。在工业生产中,染料多采用搅拌釜反应器间歇生产为主,由于反应器体积较大,反应过程中难以保证物料混合均匀,导致反应选择性差。因此可能导致各批次间产品质量的稳定性较差、色光和强度差异大,给后期应用带来不便;对于偶氮染料的合成过程来说,由于重氮化反应和偶合反应过程均为放热反应,且中间产物重氮盐是一种不稳定物质,物料混合不均会导致局部温度过高使重氮盐发生分解,甚至产生安全问题。因此,选择合适的反应器对染料的连续化生产工艺进行研究具有重要的意义。本文采用紫外分光光度计(UV)和红外光谱仪(IR)等对产物进行表征,确定其分子结构,并通过紫外分光光度计建立了定量分析的方法;并分别以搅拌釜、超重力机串联搅拌釜、超重力机组合搅拌釜为反应器,采用单因素实验方法考察了重氮化反应和偶合反应的反应时间(t)、反应温度(T)、物料摩尔比(n)、搅拌转速(N)、反应pH范围等因素对活性红M-3BE收率的影响。主要实验结果如下:(1)以搅拌釜为反应器,实验范围内合成活性红M-3BE的最佳工艺条件:重氮化反应:T1=10℃,t1=30 min,n 磺化吐氏酸:nNaNO2:nHCl=1:1.15:3,NSTR=600 r/min;偶合反应:T2=12℃,t2=40 min,pH=7～8,NSTR=600 r/min。在该实验条件下,活性红M-3BE收率达到94%;(2)以超重力机串联搅拌釜为反应器,实验范围内合成活性红M-3BE的最佳工艺条件:重氮化反应:T1=8℃,t1=15 min,n磺化吐氏酸:nNaNO2:nHCl=1:1.08:3.3,NRPB=1700 r/min,NSTR=600 r/min;偶合反应:T2=8℃,t2=35 min,pH=7～8,NRPB=1700 r/min,NSTR=600 r/min。该实验条件下,活性红M-3BE收率达到89%。(3)以超重力机组合搅拌釜为反应器,物料在超重力机和搅拌釜反应器内循环,在循环量为200 ml/min,n 磺化吐氏酸:nNaNO2:nHCl=1:1.08:3.0,NRPB=2200r/min,NSTR=400 r/min,偶合反应 pH=7～8 条件下:重氮化反应最佳循环时间为10 min,偶合反应最佳循环时间18 min,活性红M-3BE收率达到90.3%;在循环量为400 ml/min,n磺化吐氏酸:nNaNO2:nHCl=1:1.08:2.8,NRPB=2200 r/min,NSTR=400 r/min,偶合反应 pH=7～8条件下:重氮化反应最佳循环时间为3min,偶合反应最佳循环时间10min,活性红M-3BE收率为90.8%。综上所述,相较于搅拌釜和超重力机串联搅拌釜为反应器,在活性红M-3BE收率相差不大的情况下,采用超重力机组合搅拌釜为反应器,反应所需时间明显缩短,并且有效地减少了盐酸用量,为采用超重力技术进行活性染料的连续化生产提供了基础数据。