【摘 要】
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本课题采用十二酸为原料,经过α-氯代反应和胺解反应制备α-癸基甜菜碱。用该工艺可以充分利用天然可再生油脂资源代替价格昂贵的长链叔胺制备甜菜碱表面活性剂,降低生产成本
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本课题采用十二酸为原料,经过α-氯代反应和胺解反应制备α-癸基甜菜碱。用该工艺可以充分利用天然可再生油脂资源代替价格昂贵的长链叔胺制备甜菜碱表面活性剂,降低生产成本,缩短工艺流程,以改善当前两性表面活性剂因价格昂贵而影响其生产及其应用的现状。成功用三甲胺和α-氯代十二酸在压热条件下合成出α-癸基甜菜碱,迄今为止未见文献报道。用氯气和十二酸合成了α-氯代十二酸,并将该气/液相反应放大到1kg十二酸的规模;以氯磺酸为催化剂、氧气为自由基驱除剂,在实验室组装的反应器中,氯气流量为0.32L/min,氧气流量为0.16L/min,反应温度为85℃,反应到12小时后十二酸的转化率可达到97%。在压热反应条件下,以三甲胺和α-氯代十二酸成功制备出α-癸基甜菜碱表面活性剂。压热反应下最佳反应条件为:反应时间为10小时,反应温度为80℃,氯代十二酸的浓度为40g/100mL,三甲胺与氯代十二酸的摩尔配比为3:1。该反应条件下的产率为88.3%建立了适用于定量分析α-长链烷基甜菜碱的主要活性成分的方法:用混合指示剂两相反滴定法定量测定α-CB的回收率为101.4%,相对标准偏差小于0.3%,粗产品中残存的三甲胺和长链羧酸对测定结果无明显干扰;用溴甲酚绿两相滴定法定量测定α-CB产品中十二酸的回收率为98.7%,相对标准偏差小于0.5%;主产物α-CB对测定结果无明显影响。α-CB的起泡性、稳泡性和钙皂分散性等性能均优于BS-12的性能,α-CB的润湿性能低于BS-12的润湿性。
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