丙烯醛水合法制1,3-丙二醇技术研究

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1,3—丙二醇(简称1,3—PDO)是生产聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)的主要原料,也是用作合成增塑剂、洗涤剂、防腐剂、乳化剂的原料。特别是制造性能优异的PTT纤维,既具有聚对苯二甲酸乙二酯(PET)的性能,又具有尼龙良好的回弹性和抗污染性。由于1,3—PDO的市场前景非常诱人,1,3—PDO作为PTT的单体,已经在地毯、织物、纺布、薄膜和热塑性工程材料方面显示了良好的应用前景,PTT的更多新功能正在开发,目前国际上PTT已开始工业化;各大公司投入很大力量竞先开发1,3—PDO的工业化生产技术,1,3—PDO将成为新一代合成纤维和热塑性工程塑料的主要原料,有逐渐取代乙二醇和1,2—丙二醇的趋势。目前,商品1,3—PDO售价很高,因此,必须自主开发1,3—PDO工业技术,形成具有自主知识主权的生产技术,参与国际竞争,以满足国内聚酯新材料不断发展的需要。本文综述了1,3-丙二醇(简称1,3-PDO)的几种合成方法和工业生产技术,包括环氧乙烷羰基化法、丙烯醛水合氢化法和生物工程法,前两种方法近几年来已实现工业化,后一种方法预计未来的几年里有望实现工业化。讨论了聚对苯二甲酸丙二醇酯的应用性能、生产能力和市场前景,分析了用不同方法生产1,3—PDO的估算生产成本及经济比较。阐述了国内独立开发1,3-PDO合成技术的必要性,利用丙烯醛在酸性催化剂或螯合型离子交换树脂催化剂作用下与水进行水合反应生产3-羟基丙醛(3-HPA),研究了进料浓度、空速及反应温度对水合制3-HPA反应的转化率、选择性的影响以及3-HPA精制及分离条件的选择。然后再由3-羟基丙醛加氢制1,3-PDO,其过程是:通过试验,筛选出了反应性能较好的催化剂,即用“镍-铝-钼-铬”四元合金为原料,作Raney Ni催化剂,采用加氢两段反应。在最佳反应条件下,丙烯醛的转化率为80%,3-羟基丙醛的选择性为87.5%,3-羟基丙醛的转化率大于98.2%,反应的选择性大于99.2%。最后,产物的分析主要采用毛细管气相色谱法检测丙烯醛,3-羟基丙醛及1,3-丙二醇。该方法适用于丙烯醛、丙烯醛催化水合产品3-羟基丙醛以及丙烯醛水合加氢产品1,3-丙二醇中目标化合物的分析。通过对分离条件、内标物的选择、目标化合物的确定、校正因子测定等得出本研究的结论。在最佳反应条件下,丙烯醛的转化率为80%,3-羟基丙醛的选择性为87.5%,加氢步骤3-羟基丙醛的转化率大于98.2%,反应的选择性大于99.2%。
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