癸二酸是一种重要的有机中间体,被广泛应用于生产尼龙、塑料、香料等。在目前的癸二酸生产工艺中,每生产1吨癸二酸需排放25-30吨废水。废水中除含有硫酸钠、苯酚外,还溶有少量的癸二酸及其他一些脂肪酸。研究如何处理废水,减少排放,并使其资源化具有非常重要的现实意义。本课题主要做了二方面的工作,第一,癸二酸的高效液相色谱分析方法的建立;第二,废水中回收的粗癸二酸提纯工艺的研究。建立了适用于分析癸二酸等有机酸的液相色谱条件,包括色谱柱的选择;流动相的组成、pH值的选择;检测器的选择;流速的选择。确定色谱条件为:色谱柱为C18柱;流动相为V(甲醇):V(pH=2.1磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液)=5:6;检测器为紫外吸收检测器,检测波长210nm;流速1ml/min。在此色谱条件下,得到纯癸二酸的浓度与色谱峰面积之间的标准曲线和线性方程。通过液质联用对粗癸二酸进行了初步定性,确定其中的主要杂质为直链十一二酸。将调pH值与降温结晶结合起来提纯癸二酸。考察了温度、溶剂组成和溶剂用量对产品纯度和收率的影响,分析了实验过程中pH值的变化,并在此基础上对调节pH值降温结晶法进行改进。在改进了的实验中,把杂质分成两个阶段去除。第一个阶段是当癸二酸和氢氧化钠溶于水中后,调节溶液的pH值到6.3左右,过滤除去少量沉淀,沉淀中杂质含量较高;第二阶段,将乙醇加入第一阶段所得滤液中,增加杂质的溶解度,然后再调pH值使癸二酸大量析出,而杂质则保留在溶液中。通过以上二步提纯,产品中癸二酸的纯度达到99.51wt%,收率达到74.6%,结果较为满意。