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自从毛细管电泳（CE）问世以来，就以它的快速高效得到了广大分析工作者的青睐。但是所有的毛细管电泳形式都不同程度受检测器，检测光程和进样量的限制，浓度响应灵敏度不是很高，使得该技术在应用于痕量分析时受到一定限制。检测灵敏度不够低成为了困扰毛细管电泳技术进一步发展的主要问题。在线富集技术在一定程度上解决了这个难题。全文共分五章，分别介绍了CE和在线富集技术的发展概况及CE和在线富集技术在环境监测和药物分析中的应用。 第一章：介绍了毛细管电泳（CE）的基础理论和毛细管电泳在线富集技术的发展状况。 第二章：采用在线富集技术建立了胶束电动色谱法同时测定工业废水中痕量苯酚、邻硝基苯酚、间硝基苯酚的方法。结果表明，在最佳分离条件下，间硝基苯酚的最大富集倍数可达1000倍。本方法不需复杂的样品预处理，操作简单，快速，成本低，在快速分离和连续监测方面有很好的应用前景。 第三章：建立了胶束毛细管电泳（MEKC）在线富集技术测定国家二类新药那格列奈和第三代喹诺酮类广谱抗菌药环丙沙星中痕量杂质的方法。分别考察了缓冲溶液pH值、SDS浓度、运行电压以及进样时间对富集效果的影响。结果表明，那格列奈和环丙沙星中的痕量组分富集和检测的最佳缓冲溶液组成分别为16mmol／L NaH2PO1+6 mmol／L Na2B4O7+60mmol／LSDS（pH=7.14）和20 mmol／L NaH2PO4+12 mmol／L Na2B4O7+60mmol／LSDS（pH=8.32）。在最佳条件下对那格列奈和环丙沙星进行了痕量杂质测定，其杂质总含量分别为0.56％和0.26％。此方法具有检测灵敏度高、定量准确的特点。本方法可用于药物的质量控制。 第四、五章：对在线推扫富集技术在测定生物体内药物中的应用进行了初步的研究。建立了胶束毛细管电泳法测定血液中痕量环丙沙星和那格列奈的方法。考察了背景溶液pH值、SDS浓度、进样时间、血样预处理方法等对乳酸环丙沙星和那格列奈富集效果的影响。在最佳测定条件下，环丙沙星的最大富集倍数可达600倍。本方法弥补了毛细管电泳在测定血液中痕量组分方面的不足，为毛细管电泳的体内药物分析及药代动力学研究、临床痕量治疗药物监测提出了新的途径。