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高分子结晶行为对高分子材料的各种性能产生重要的影响,由于高分子分为结晶性高分子和非结晶性高分子,但二者在化学结构上没有什么差别,但二者的物理机械性能却截然不同。结晶性高分子可提高材料的耐热性和耐溶剂侵蚀性,因而研究高分子的结晶行为具有重要的实际意义。本论文主要以左旋聚乳酸(PLLA)均聚物和聚氧化乙烯均聚物及其共混物为研究对象,对其结晶行为进行了较详细的研究。首先以PLLA均聚物为主要研究对象,主要采用差示扫描量热分析仪(DSC)、偏光显微镜(POM)热失重(TGA)和X射线衍射仪研究了PLLA均聚物的结晶行为,从DSC降温和升温曲线看出,随着降温速率的增加,PLLA均聚物的结晶温度下降,结晶温度范围变大；通过升温速率可以看出,在升温过程中PLLA均聚物出现熔融-再结晶过程；从结晶时间对PLLA熔融行为影响曲线看出,PLLA发生二次结晶,PLLA在不同温度下等温结晶看出,熔融伴随着初始晶体的熔融、重结晶以及重结晶晶体的熔融。同时还详细的研究了PLLA在不同结晶温度和不同结晶时间的条件下PLLA均聚物薄膜的结晶形态,通过POM原位观察PLLA均聚物在不同的结晶时间和不同的结晶温度下的结晶形态,并且通过X射线衍射进一步验证PLLA薄膜结晶的晶形为α晶形。通过TGA分析可知PLLA均聚物的热分解温度为300℃左右,在此温度时分解速率最大。其次以PEO均聚物为研究对象,采用DSC测试PEO均聚物的结晶温度(Tc)和熔融温度(Tm)。利用POM观察在不同的结晶温度、不同的结晶时间以及不同的PEO均聚物的相对分子质量等因素对其结晶形态的影响。结果表明：结晶温度对PEO均聚物结晶形态的影响比较显著；结晶时间和PEO相对分子质量的改变只能够影响PEO晶体的结晶尺寸,对PEO结晶的形态没有影响。结果表明：随着PEO薄膜相对分子质量的增大,由于PEO分子链相互缠结,其分子的扩散速率逐渐下降。其次PEO薄膜结晶的生长与结晶温度有关。最后,通过溶液共混方法制备不同组成的PLA/PEO共混物,并对共混物进行了DSC、WAXD及POM测试。结果表明：在共混物中PLA的结晶温度随PEO在共混物中含量的增加而减小；不同组成的共混物的熔融温度基本相一致,但较比PLA均聚物的熔融温度低；PLA在共混物中的结晶形态与PLA均聚物一致,但结晶尺寸相差很大。