Cu3BiS3化合物半导体材料因组成元素无毒、储量丰富、价格低廉，且具有合适的带隙（约1.5eV）和高达104cm-1的光吸收系数开始受到研究者的关注。利用低成本技术制备出具有良好光电性能的Cu3BiS3材料是推进其在太阳能光电转化和光电探测等领域规模化应用的前提。针对当前高质量Cu3BiS3制备方面所面临的困难，本论文基于溶液直接成膜反应和溶剂热反应发展了高效、低成本制备Cu3BiS3材料的新方法，系统研究了不同实验条件对Cu3BiS3形貌、晶体结构、光学和电学性能的影响，进而制备出具有良好产氢性能的Cu3BiS3基光电催化体系和具有一定光电转化效率的Cu3BiS3薄膜太阳能电池器件。取得了以下主要研究结果:　　1.基于无硫源溶液体系，采用旋涂-硫化两步法制备了Cu3BiS3薄膜，系统研究了硫化条件（硫化温度、硫粉用量、升温速率）对Cu3BiS3薄膜结构和成分的影响。研究发现，硫化温度低和硫粉用量少会导致硫化过程中元素反应不充分，而硫化温度过高会造成薄膜分解，升温速率快容易导致薄膜疏松多孔。当硫化温度为375℃，硫粉质量为250mg，升温速率为0.5℃/min的硫化条件下，所制备的Cu3BiS3薄膜结晶性良好且没有杂相，带隙为1.33eV，空穴浓度和迁移率分别为1.12×1017cm-3和1.45cm2/(V s)，电学性能优于文献报道值，但薄膜致密度有待提高。　　2.基于DMSO发展了低毒含硫源的前驱体溶液体系，采用简单高效的溶液提拉法制备出具有良好结晶性和优异光电化学性能的Cu3BiS3纳米棒薄膜，证实该溶液体系适用于高质量Cu3BiS3合金的制备。进而将之与宽带隙TiO2复合形成Cu3BiS3/TiO2(C@T)异质结薄膜，研究表明，Cu3BiS3纳米棒的大比表面积和异质结高效的载流子传输特性能够提高C@T材料的电化学性能;同时，Cu3BiS3和TiO2所形成的Ⅱ型异质结不仅能够拓宽光谱响应范围，而且可以促进光生载流子的有效分离，因而C@T异质结薄膜表现出良好的光电催化性能。　　3.基于上述前驱体溶液体系采用一步溶液旋涂法制备了Cu3BiS3薄膜，详细研究了干燥温度及旋涂转速对Cu3BiS3薄膜质量的影响。研究表明，干燥温度过高会使溶剂挥发较快，导致薄膜疏松多孔;旋涂转速较低使得液膜较厚，不仅影响溶剂挥发，还会造成薄膜表面粗糙，而转速过高会降低晶粒尺寸和薄膜厚度。在旋涂转速为3000rmp/min，干燥温度为260℃的氮气气氛下，得到晶粒尺寸较大，厚度理想，表面致密平整，且具有良好光电性能的纯相Cu3BiS3薄膜;该方法只需温和的干燥成膜温度，且不涉及任何复杂的后硫化退火工艺，明显优于目前已报道的其他溶液成膜方法。以优化后的Cu3BiS3薄膜为吸收层制备出的太阳能电池具有0.17％的光电转化效率，为该材料体系有转化效率电池器件的首次报道。　　4.在温和低毒的实验条件下，利用简单的溶剂热法制备了具有良好电化学和光电化学性能的Cu3BiS3纳米花。进而，采用担载Au纳米粒子的方法对Cu3BiS3纳米花进行修饰提高了材料的光电催化性能，担载量为20wt％的A@C复合材料获得了2.31μmol h-1的产氢速率。复合材料光电催化活性的提高归因于:Au纳米粒子具有局域表面等离子体共振效应，起到了增强可见光吸收、活性位点和电子捕获的三重作用;Au纳米粒子具有良好的导电性，可加快光生载流子的分离与收集，进而提高材料的光电催化性能。