无机功能材料的合成与表征

来源 :山东师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:li359990774
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磁性纳米材料和稀土硼酸盐荧光体是无机功能材料的重要组成部分。磁性纳米材料在生物医学领域具有着广阔的应用前景,尤其是其具有在外加磁场作用下可控运动的特点,使得磁性纳米材料在药物输运和定向治疗等方面具有着巨大的应用潜力。稀土硼酸盐荧光体具有亮度高,制备温度低,低成本等优点,被认为是很有实用价值的发光基质,是为了适应大屏幕的彩色清晰投影电视(HDTV)和计算机终端显示技术的发展,而正在研究开发的新型稀土荧光材料。本文既是对水溶性和形貌可控的磁性Fe3O4纳米材料与新型稀土硼酸盐荧光体Na3La(BO32:RE3+(RE=Eu,Tb,Sm)进行了研究。本文首先采用草酸亚铁作为铁源通过原位分解得到水溶性的磁性纳米Fe3O4颗粒,并用SiO2加以修饰。实验对比了不同表面活性剂下反应生成的Fe3O4形貌,发现十二烷基磺酸钠(SDS)能够较为有效的分散纳米颗粒,生成颗粒能够在水溶液中稳定存在一周左右,颗粒粒径在10-15nm。另外,还研究了影响颗粒制备的反应因素,实验发现反应温度、反应时间和醋酸钠的量均会对产物以及形貌产生一定的影响,并且采用Stober方法对水溶性Fe3O4纳米颗粒进行了包裹,总结了正硅酸乙酯(TEOS)的滴加顺序和反应时间对包裹效果的影响。随后,根据“液体-固体-溶液”相转移、相分离的机制(LSS反应机制),通过优化、调整反应条件,实现了油溶性的磁性Fe3O4纳米棒和量子点的控制合成,并对反应过程进行了解释。通过实验总结了影响Fe3O4纳米棒和量子点的制备因素,实验发现,温度是影响其形貌的主要因素,并且碱的加入量和滴加速度都可能会产物发生聚集。随后,室温下分别测试了Fe3O4单晶纳米棒和量子点的磁滞曲线,通过对Fe3O4纳米棒和量子点磁性能的测试发现,由于产物形貌的各向异性,其磁性能有一定的差异。Fe3O4纳米棒和量子点的控制合成为相关磁性材料一维形貌生长的研究提供了一定的价值参考。在制备Na3La(BO32: Eu3+红粉硼酸盐荧光体样品的过程中,确定了溶胶-凝胶法制备该荧光体的适宜的组分比例和制备条件,并根据反应机理分析了各反应组分的物质的量、反应温度等条件对目标产物的影响。利用X-射线衍射仪(XRD)对其进行了表征,研究和绘制了荧光体的浓度淬灭曲线,利用荧光光谱仪检测了Na3La(BO32:Eu3+的激发和发射光谱。掺Eu3+的红光发射主峰位于617 nm,来自5D0-7F2的电偶极跃迁检测发现Na3La(BO32: RE3+荧光体波长范围窄,色纯度较高,可以较为有效的降低浓度猝灭效应。Na3La(BO32基质的合成丰富了稀土硼酸盐的种类。论文的最后介绍了采用溶胶凝胶法制备上转换材料NaYF4: Yb3+, Er3+(Y:Yb:Er=80:18:2),并通过X-射线衍射仪(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和荧光分光光度计对样品进行表征。
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