丙烯酸和丙烯酸丁酯是两种应用广泛的精细化工原料,丙烯二步氧化法是应用最多的生产方法。随着近年来对丙烯酸及丙烯酸丁酯的需求和产量不断增大,生产废水水量也随之增多。两种废水基质复杂、水质变化大,具有环境毒性且损害人体健康。针对工艺连续的两种废水中不同类别的有机物进行了全面分析,进行优化并建立有机物的分析方法,为对该类废水中各污染物的单项控制和快速分析监测,废水处理技术的选择优化及深度处理提供依据。(1)对两种废水的水质基本指标、三维荧光和紫外吸收光谱进行测定,结合生产工艺对丙烯酸和丙烯酸丁酯废水进行初步分析,可知两种废水中含有机酸、苯系物、醇类、酯类、醛类等有机物。(2)建立了液液萃取-气相色谱/质谱法快速测定丙烯酸生产废水中13种半挥发性有机物的分析方法,同时对液液萃取预处理条件和气相色谱/质谱条件进行了优化。该方法检出限在0.001~0.18μg/L范围内,相对标准偏差(RSD,n=7)均小于3.5%,各组分的加标回收率在95%~114%之间。(3)通过对预处理条件和气相色谱条件的优化,建立了一套采用吹扫捕集-气相色谱法对丙烯酸废水中8种挥发性有机物快速测定的分析方法。该方法检出限在0.37~0.78μg/L,RSD(n=7)小于4.8%,空白加标回收率稳定,平均回收率在86%~132%范围内。(4)通过对预处理方法的筛选,建立了液液萃取-气相色谱/质谱法快速测定14种半挥发性特征有机物的分析方法,同时对预处理条件和气/质条件进行了优化。该方法各组分加标回收率在78%~111%之间,RSD(n=7)均小于3.0%,各组分方法检出限0.1~1.6μg/L。(5)针对丙烯酸废水中乙酸、丙酸、丙烯酸三种含量非常高的有机酸,建立了采用离子色谱法快速测定的方法。考察了淋洗液浓度、流速,抑制器电流,电解池温度,柱温,无机离子干扰性等条件对有机酸的测定效果的影响,做出了标准曲线。三种酸的检出限在0.028~0.043 mg/L范围内,RSD(n=7)均小于0.5%加标回收率在95%~103%之间。