论文第一部分制备了GMA-EDMA整体材料，考察温度、致孔剂的组成和胶联剂的含量对整体材料孔径分布的影响，选定具有适合分离蛋白质孔径分布的整体材料的聚合条件，并对其表面形态，耐压性能进行表征；在GMA-EDMA整体柱上键合二乙胺，制备DEAE弱阴离子交换整体柱，成功用于分离蛋白质和低聚核苷酸，并考察色谱条件对分离的影响；同时考察键合条件、BSA纯度、流速及pH值等因素对动态吸附量、突破曲线形态等色谱性能的影响；试验结果表明整体固定相具有优异的传质性能，适用于大分子蛋白质的快速分离分析。 论文第二部分系统建立了化学合成小分子肽(O8肽)的反相HPLC分离分析方法，考察色谱填料种类、流动相组成与梯度条件对样品分离的影响。通过对从分析型到半制备型分离线性放大过程中分离条件与分离效果的关系的探讨，也建立了等度条件下较大规模的分离制备该小肽的方法。