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目的建立一种灵敏度高、重复性好、成本较低、省时简便且能同时测定血清中甲基叔丁基醚（methyl tert-butyl ether，MTBE）及其代谢产物叔丁醇(tert-butyl alcohol，TBA)两种物质含量的方法，为血清MTBE及TBA含量的检测提供技术支持，通过部分人群血清样本检测，建立符合我国职业卫生标准制定指南要求的血清中MTBE和TBA的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用的检测方法。方法用顶空固相微萃取对血清中MTBE和TBA进行富集，用气相色谱-质谱联用仪对分离出的MTBE和TBA进行定性定量分析。对方法的线性范围、检出限、准确度、精密度、样品稳定性等进行测验。选择国内某地113例MTBE职业接触人群和99例非职业接触人群进行实验方法验证。结果MTBE和TBA的线性回归方程分别为Y=909.6X-529.2、Y=307.72X-79.154，相关系数分别为r=0.9996、r=0.9996。MTBE和TBA的线性范围分别为0.75μg/L~40μg/L、1μg/L~1000μg/L，检出限分别为0.23μg/L、0.27μg/L。在验证性实验中，MTBE和TBA线性回归方程分别为Y=1326.3X-26.903、Y=542.78X-121.55，相关系数分别为r=0.9996、r=0.9999，MTBE和TBA的线性范围分别为0.1μg/L~20μg/L、0.1μg/L~20μg/L，检出限分别为0.03μg/L、0.05μg/L。MTBE和TBA的低、中、高三个浓度的平均加标回收率分别为78.7%～85.8%和75.8%～82.8%。日内和日间精密度的相对标准偏差（RSD）分别为MTBE：6.19%~7.46%和7.32%~8.76%，TBA：3.01%~5.97%和5.92%~7.85%。样品在-20℃的冰箱内至少能保存28天，待测物含量损失率<10%。人群方法验证结果显示MTBE职业接触人群血清MTBE和TBA的浓度范围分别为2.18μg/L~16.30μg/L、26.45μg/L~2145.30μg/L，中间值分别为6.04μg/L、137.48μg/L，平均值分别为6.23μg/L、224.15μg/L；非职业接触MTBE人群血清MTBE和TBA的浓度范围分别为0.07μg/L~1.25μg/L（小于最低检出限的除外）、10.78μg/L~188.54μg/L，中间值分别为0.22μg/L、78.43μg/L，平均值分别为0.29μg/L、81.63μg/L。结论建立了血清中MTBE和TBA的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定方法，现场应用表明，该方法具有易于操作、简便快速、灵敏度高、准确度好等优点，满足我国生物材料测定方法的各项指标的要求。