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C9石油树脂具有酸值低、软化点高、耐水及防霉性好、溶剂释放快等特点,在胶粘剂、橡胶工业、交通路标漆、涂料、印刷油墨、纸张的疏水剂等方面应用广泛。C9石油树脂是乙烯裂解副产C9馏分通过聚合反应得到。目前制备C9石油树脂的方法有热聚合法、催化聚合法和自由基聚合法。
本研究在总结国内外石油树脂的研究现状和发展趋势的基础上,采用热聚合法制备C9石油树脂,探讨了反应压力、反应时间、反应温度对石油树脂收率、色度以及轻馏分的双烯及溴价的影响。用红外光谱(IR)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)等现代分析方法对原料油及轻馏分产品进行了分析,对石油树脂的软化点、色度等性能进行了测定。结果表明:利用GC-MS和IR对C9馏分进行分析表明,其组份极为复杂,主要活性成分为苯乙烯及其同系物。树脂的收率随着反应时间、反应温度的增大而增大,当反应温度超过240℃,反应时间超过8h后,石油树脂的收率趋于稳定;反应时间与轻馏分溴价、双烯值、树脂的软化点成反比,与树脂的色度成正比,随着反应时间的延长,溴价、双烯值、树脂的软化点逐渐降低,树脂的色度逐渐增大。适宜的工艺条件为:反应压力0.6MPa,温度230℃,反应时间为8h。
利用二次回归正交实验设计方法进一步分析各因素对反应产物性能的影响,使用fortran语言程序对试验结果进行统计分析,得到反应温度、反应时间以及反应压力三因素对产品性能指标石油树脂收率、轻馏分收率、轻馏分双烯值和轻馏分溴价的数学模型,通过F值检验可知回归方程是显著的。通过响应曲面和等值线图分析了反应温度和反应压力对产品性能指标的交互作用。验证实验值与模型计算值,其平均误差为5.38%,证明回归模型是可行的,对石油树脂的制备具有一定的指导作用。