磷酸铝和磷酸铁中空微球的制备及表征

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无机中空微球因其独特的形貌结构和高比表面积而表现出优异的性能,在涂料、吸附剂、药物可控释放等方面有重要的应用前景,近年来得到了越来越多的关注。本文主要开展了以聚苯乙烯、乳化石蜡为模板剂,通过原位吸附-均相沉淀包覆法和均相沉淀-吸附包覆法制备磷酸铝中空微球和磷酸铁中空微球的研究。制备原理是使表面电荷相反的磷酸铝或磷酸铁微球与模板剂微球通过静电吸引力形成核/壳结构的有机/无机复合微球,再经溶解或高温焙烧除去模板剂而得到中空微球。用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)、差热扫描(TG-DSC)、粒度分析等技术对产物进行了表征。主要研究内容及研究结果如下:1.聚苯乙烯模板剂的制备。以KPS为引发剂,PVP为分散剂,采用无皂乳液聚合和有皂乳液聚合方法制备了表面带负电荷的聚苯乙烯微球。结果表明,采用无皂乳液聚合方法得到的聚苯乙烯微球粒径大小均匀,中值粒径(D50)为0.15μm, Zeta电位-12.3mV。采用SDS为乳化剂的乳液聚合法得到的聚苯乙烯微球粒度分布不均匀,粒径范围在0.11-61.21μm,中值粒径0.15μm, Zeta电位-17.3mV。2.石蜡模板剂的制备。以乳化剂R/SDS为复合乳化剂,聚乙烯醇为稳定剂,经一步法自乳化制得表面带负电荷的乳化石蜡,各组分的质量比为固体石蜡:复合乳化剂:胶体稳定剂:防水剂:水=30:8:2:0.1~2:余量,乳化石蜡的固含量为30%,中值粒径Dso为13.3μm,粒径范围约为5~15μm。Zeta电位-18.6mV。3.以聚苯乙烯微球为模板,采用原位吸附-均相沉淀包覆法所制备的磷酸铝中空微球形貌规整,大小均匀,粒径约150nm,壁厚为30nm。磷酸铝中空微球的BET比表面积随着模板剂剂量的增加而逐渐增大,当模板剂添加量达到5mL时为最大值21.102m2/g。PS的质量与磷酸铝的质量比约为1:2时得到的磷酸铝中空微球形貌最好。4.以聚苯乙烯微球为模板,采用原位吸附-均相沉淀包覆法所制备的磷酸铁中空微球大小均匀,粒径约150nm,壁厚约50nm。5.以乳化石蜡微球为模板,采用原位吸附-均相沉淀包覆法和均相沉淀-吸附包覆法均可制备得到磷酸铝中空微球,微球粒径约15μm,壁厚约1μm。总之,以聚苯乙烯微球和乳化石蜡微球为模板剂均能制备得到磷酸铝、磷酸铁中空微球。当以聚苯乙烯微球为模板时所得到的磷酸铝、磷酸铁中空微球颗粒小,大小分布均匀;以乳化石蜡微球为模板时所得到的磷酸铝中空微球颗粒比较大,大小不均匀。
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