NZP族磷酸盐陶瓷是一类具有相同晶体结构但化学组成各异的精细陶瓷,因其具有低热膨胀特性,在抗热震结构陶瓷领域有重要的应用价值。本论文分别以NZP族化合物KZr₂（PO₄）₃（简称KZP,属于碱金属系列）以及CaZr₄（PO₄）₆和SrZr₄（PO₄）₆（简称CZP和SZP,属于碱土金属系列）为例,着重研究了固相法制备NZP族陶瓷粉体的适宜球磨时间、反应物源、水热晶化条件以及煅烧条件。在制备出上述三种不同化学组成的NZP族陶瓷粉体的基础上,将粉体进一步干压成型,并在高温下烧结为陶瓷,研究了烧结助剂的用量、烧结温度、烧结时间对陶瓷密度的影响,优化了NZP族陶瓷的烧结条件。在获得了固相法制备单相NZP族陶瓷的优化条件的基础上,分别以所制备的三个单相NZP族陶瓷为端元组成,采用相同的方法和条件制备了两个系列的二元固溶体型NZP族陶瓷K_2（1-x）Sr_x Zr₄（PO₄）₆（简称KSZP,0≤x≤1）和Ca_1-xSr_x Zr₄（PO₄）₆（简称CSZP,0≤x≤1）,测试了不同x取值的陶瓷样品在室温¹000oC的平均热膨胀系数,探讨了陶瓷的化学组成与热膨胀系数的关系,获得了具有良好耐热冲击性的零膨胀二元固溶体陶瓷,研究结果表明:（1）以KH₂PO₄和ZrOCl₂·8H₂O为反应物源,经过固相球磨10h制得无定型前驱体,按n（F^-）/n(Zr⁴⁺)=1的摩尔比加入矿化剂HF,在140℃下水热晶化48小时,可以制得结晶状态良好的碱金属系列的单相KZP粉体;以Ca（H₂PO₄）·2H₂O和ZrOCl₂·8H₂O为反应物源,在同样的固相球磨条件和水热晶化条件下却无法制备出碱土金属系列的单相CZP结晶化合物粉体。（2）以ZrO₂、（NH₄）H₂（PO₄）₃和金属碳酸盐为反应原料,球磨10h得到的无定型前驱体在900℃下高温煅烧处理所得粉体并不是结晶态的单相NZP族化合物,但将粉体成型后在1300℃下烧结2h则可制得结晶态的KZP、CZP和SZP陶瓷。（3）NZP族陶瓷的适合烧结条件为添加3wt%MgO或ZnO,1300℃下烧结2h;以MgO为烧结助剂时,KZP、CZP、SZP陶瓷的密度分别为2.44g/cm³、2.38g/cm³、2.78g/cm³,以ZnO为烧结助剂时,KZP、CZP、SZP陶瓷的密度分别为2.39g/cm³、2.35g/cm³、2.50g/cm³。（4）固相法制备的NZP族单相陶瓷KZP和CZP在25℃¹000℃的热膨胀系数为负值,SZP陶瓷在相同温度范围的热膨胀系数为正值。（5）以两种具有相反热膨胀异向性的单相NZP化合物KZP和SZP以及CZP和SZP为端元组成,制备出的二元固溶体陶瓷K_2（1-x）Sr_x Zr₄（PO₄）₆（简称KSZP,0≤x≤1）和Ca_1-xSr_x Zr₄（PO₄）₆（简称CSZP,0≤x≤1）,随着x取值从0¹变化,其热膨胀系数可以实现由负值到正值的变化,对于KSZP系列,当x=0.25时为零膨胀组成,在25℃¹000℃的平均热膨胀系数为-0.41×10^-6/K;而CSZP系列陶瓷中,当x=0.5时为零膨胀组成,在25℃⁷00℃的平均热膨胀系数为0.91×10^-6/K。