在Ni-W基带上制备SrTiO3和La0.4Sr0.6TiO3缓冲层及YBaCuO超导层的研究

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第二代高温超导带材YBa2Cu3O7-δ(YBCO)涂层导体在磁场、温度条件下具有较好的电性能和较少的交流损耗,成为高温超导材料的重点发展方向。由于直接在柔性金属基带上沉积YBCO超导薄膜存在晶格失配和互扩散等问题,因此必须制备缓冲层薄膜。金属有机物沉积(MOD)法工艺简单、成本低廉、无需真空条件,因此被认为是目前涂层超导最有发展前景的制备工艺。  本论文采用MOD法在Ni-5at.%W合金基带上制备SrTiO3(STO)和La0.4Sr0.6TiO3(LSTO)缓冲层,并在其上直接沉积YBCO高温超导薄膜。用X射线衍射仪和扫描电子显微镜等分析了薄膜晶体结构和表面形貌,研究了种子层及烧结温度、气氛等热处理条件对薄膜性能的影响。  MOD法在Ni-5at.%W基底上外延生长STO缓冲层薄膜,确定了以乙酸锶和钛酸丁酯为反应物,冰乙酸和甲醇为溶剂,乙酰丙酮为稳定剂,制备STO前驱溶液。首先讨论了种子层烧结温度及厚度对制备STO缓冲层的影响,接着研究了烧结时间对STO缓冲层薄膜性能的影响。结果表明:在880℃热处理温度下涂覆三层所制备的STO种子层上可以制备出具有明显(200)择优取向的STO缓冲层;在退火温度950℃下保温120min制备出的STO薄膜连续致密,无裂纹和孔洞,晶粒细小,具有较强的c轴单一取向。在STO种子层前驱液中掺杂La元素,有利于STO缓冲层薄膜(200)择优生长。  在Ni-5at.%W基底上用MOD法生长LSTO缓冲层薄膜,确定了以乙酸锶、乙酸镧和钛酸丁酯为反应物,冰乙酸和甲醇为溶剂,乙酰丙酮为稳定剂,制备LSTO前驱溶液。研究了热处理温度、种子层、热处理时间及高温阶段降温速率对LSTO薄膜性能的影响。结果表明,采用快速升温法,退火温度950℃,恒温时间120min,并且高温阶段以0.2℃·min-1的速率降温,在LaTiO3(LTO)种子层上制备的LSTO薄膜具有明显(00l)择优取向,薄膜晶粒细小均匀,表面光滑致密。  采用MOD法在SrTiO3/NiW和La0.4Sr0.6TiO3/NiW结构上沉积YBCO超导层,薄膜衍射图谱中均能显示出YBCO(00l)双向。在790℃热处理条件下STO缓冲层上和在820℃热处理条件下LSTO缓冲层沉积的YBCO薄膜的连续性和致密性好,YBCO相的衍射峰较强,存在NiO杂相。采用Ar-2%H2和Ar气氛可以抑制NiW基底的氧化,增加LSTO缓冲层的厚度也可以减少NiW基底的氧化。在沉积YBCO涂层的同时,NiW金属基底的氧化现象将是化学法制备YBCO超导带材关键问题,有待今后努力克服。
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