电喷雾电离源性能改进及应用研究

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质谱技术(mass spectrometry,MS)是集定性分析和半定量分析于一体的仪器分析方法,影响其分析性能的重要因素是电离源。随着电离源的不断发展,质谱技术在复杂样品分析领域得到广泛应用。目前对复杂样品分析常用的方法有气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法和光谱法等,尽管这些方法在复杂样品分析方面起到了重要作用,但仍存在操作繁琐等缺点。为此,需要建立一种操作简单、价格低廉的分析方法,实现对不同复杂样品的分析检测。纸喷雾质谱技术由于具有样品消耗量少、分析速度快、操作简单等优点,已被用于复杂样品的分析。本论文基于纸喷雾电离源良好的分析性能,将其应用于原油中硫化氢的检测、环境样品中全氟化合物的分析和生物样品中药物化合物的研究,为纸喷雾电离源进一步拓展应用奠定了基础。具体包括以下工作内容:(1)纸喷雾电离源由于具有操作简单、分析速度快等优点,被应用于复杂原油样品中H2S的分析检测。基于三嗪与H2S反应生成噻二嗪的原理,系统优化了酸含量、温度等实验参数,绘制了标准曲线,表明该方法的线性范围广(0.1~1000μg/L),检测限低(0.041μg/L),日内精密度为3.04%,日间精密度为3.18%;同时,采用该方法对不同地域收集的6种原油样品中的H2S进行快速质谱分析,结果显示加标回收率为91.7%~103.5%,RSD为1.2%~4.5%;相比于其它方法,该方法具有操作简单、价格低廉、分析效率高、仪器污染小等优点,可为原油中H2S的直接分析提供方法参考。(2)建立了不同基质样品中全氟化合物的快速质谱分析方法-纸喷雾质谱技术,探究了电压、溶剂和p H等参数对化合物分析性能的影响。在最佳实验条件下,建立标准曲线,结果表明在0.01~1000 ng m L-1线性关系良好,四种化合物的检测限为0.005~0.08 ng m L-1,回收率介于84.0%~120.9%,RSD均小于15%。随后,在优化好的实验条件下,将该方法应用于地表水、土壤、食品包装材料、纺织品和油田表面活性剂中全氟类化合物的分析研究,对比可知,在油田表面活性剂中全氟化合物的检测浓度最高。该方法的建立可作为复杂环境样品中全氟化合物分析研究的可供选策略。(3)为了解决复杂生物样品中目标待测物分析灵敏度低等问题,本论文通过对比滤纸、ET31滤纸、Grade 1滤纸、二氧化硅涂覆纸、二氧化锆涂覆纸、聚苯乙烯涂覆纸和SG81滤纸对药物化合物分析信号灵敏度的影响,得到修饰后的纸基质分析性能更佳;系统考察了这4种纸基质的洗脱性能,结果表明:金属氧化物和聚苯乙烯修饰纸基质的洗脱性能相似、稳定性较好。基于此,采用双层涂覆法对纸基质进行修饰,使血样中药物化合物的分析信号灵敏度提高了1.5~10倍,检出限提高了1/10倍。综上所述,本文发展了不同基质样品分析检测的质谱方法,不但提高了目标待测物的分析信号灵敏度,也简化了实验操作流程,为进一步拓宽纸喷雾质谱技术的应用奠定了基础。
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