【摘 要】
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苯酚是一种重要的有机化工原料,它可以广泛应用于生产酚醛树脂、双酚A、环己醇、碳酸酯、环氧树脂、邻甲酚、聚砜和苯胺等。目前工业上苯酚的主要来源,除了从煤焦油或石油溜
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苯酚是一种重要的有机化工原料,它可以广泛应用于生产酚醛树脂、双酚A、环己醇、碳酸酯、环氧树脂、邻甲酚、聚砜和苯胺等。目前工业上苯酚的主要来源,除了从煤焦油或石油溜出物中提取外,其余均为化学合成法。苯直接用过氧化氢催化羟化制备苯酚唯一的副产物是水,这个方法合成不仅路线短,而且还有原子经济性高、无污染等显著特点,因此这种方法被公认为是最有可能取代异丙苯合成苯酚的清洁生产方法,也一直是该研究领域的热点。本文采用水热合成方法制备了催化剂钛硅分子筛(TS-1)。通过光谱技术和电镜技术对以上催化剂的组成和结构及形貌进行了表征,结果表明,本文所制得的催化剂具有分子筛的明显特征。提出了以TS-1分子筛为催化剂、十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂、氨水为调节剂以及双氧水为氧化剂的苯直接羟化制苯酚的新工艺。考察了反应温度、反应时间、氧化剂用量和调节剂种类对苯直接羟化反应的影响,最后,评价了催化剂的活化和循环使用情况。确定了反应的最佳条件,当反应温度为313 K,反应时间为2 h,氨水、催化剂、双氧水、相转移催化剂、苯五者物质的量之比为2.80:0.10:2.52:0.005:1时,苯酚产率可达66.32%。对反应过程生成的不同产物进行了机理分析。对此新工艺,反应条件的变化对生成产物的种类有着显著的影响,在低温的条件下,有利于苯酚的形成;而在高温下,则有利于硝基苯的生成,这是由于过程中形成的苯酚进一步反应所致。
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