牛奶中诺氟沙星和洛美沙星残留检测新方法的研究与应用

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第一章分别介绍了两种氟喹诺酮类药物洛美沙星(LFLX)和诺氟沙星(NFLX)的卫生检验研究意义和当前研究进展,并简要介绍了本文所采用的抑制荧光猝灭分析法和瑞利散射光分析法的基本原理和定量的依据。第二章在近中性介质中,茜素红(AR)与吖啶橙(AO)结合并发生能量转移作用,使AO的荧光减弱,而加入的LFLX可与AR形成更加稳定的配合物,抑制了AR与AO之间进行的能量转移,溶液中的AO荧光增强。据此,建立了抑制荧光猝灭法测定LFLX的新方法。本实验λem=530nm处,LFLX的浓度在4.86×10-8~3.95×10-6mol·L-1范围内,荧光的增强值ΔF与LFLX浓度呈良好的线性关系。线性回归方程为ΔF=198.7+1052.3c (×10-6mol·L-1); RSD分别为2.34%,1.13%;检出限(3Sb/k)为1.46×10-8mol·L-1;样品加标回收率96.53%~103.2%。该方法精密度良好,准确度高,快速简便。第三章在柠檬酸-NaOH缓冲体系中,罗丹明6G(Rh6G)可能与茜素红(AR)发生1∶1缔合,使溶液中Rh6G的荧光强度减弱。当加入NFLX后,NFLX能与AR形成更加稳定的配合物,从而阻止了Rh6G与AR之间的反应,溶液中的荧光信号增强。且荧光增强的程度(ΔF)与NFLX浓度在一定的范围内呈线性关系。据此,建立了一种抑制荧光猝灭法测定洛美沙星。该方法的线性回归方程:ΔF=35.81+67.24c (×10-6mol·L-1); NFLX的线性浓度范围为9.9×10-8~2.8×10-6mol·L-1;检出限为2.97×10-8mol·L-1;RSD小于2.61%;样品加标回收率96.53%~103.2%。该方法简便,灵敏,结果准确。第四章研究Cu2+-LFLX-EB (曙红)体系瑞利光散射的特性,并建立了瑞利光散射法测定牛奶中洛美沙星的残留量。在BR缓冲介质中,Cu2+、LFLX、EB形成三元缔合物,导致Cu2+-LFLX-EB体系RLS显著增强。实验发现在最大RLS峰波长380nm处,散射光增强值(ΔI)与洛美沙星的浓度在2.81×10-8~8.40×10-6mol·L-1的范围内呈良好的线性关系。线性回归方程为:ΔI=9.94+143c(×10-6mol·L-1);方法检出限为8.43×10-9mol·L-1;RSD分别为2.34%,1.28%。该方法简便,精密度良好,检出限低。样品加标回收率为97.33%~102.8%,用于牛奶中LFLX的检测,结果满意。
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