香荚兰豆挥发性成分及其质量标准研究

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香荚兰豆为兰科香荚兰属植物香荚兰Vanilla planifoli Andrews的成熟果实,具有息风止痉、镇静抗惊等功效,香荚兰豆中主要含有醛类,酚类,萜类,酯类,挥发油,糖类,有机酸等化学成分。香荚兰豆原料中含有多种气味芳香的化学成分,其主要香气成分为醛类化合物。香荚兰豆作为纯天然香料植物,被广泛应用于食品工业,其在医药行业也具有广阔的开发前景,但香荚兰豆尚未被中国药典收载,国内外有关文献对香荚兰豆原料质量标准方面的研究报道较少,为了更有效地开发和利用该香料植物,故本课题对香荚兰豆挥发性化学成分,原料中有效成分的含量,原料的质量标准进行了较系统的研究。香荚兰豆是一种名贵的天然食品香料,因其丰满、浓郁的香气而被广泛地应用于医药、食品等领域。香荚兰豆原产地为马达加斯加,本课题以原产地的原料为研究对象,采用顶空固相微萃取结合气质联用色谱法对香荚兰豆挥发性成分进行研究。以样品量、萃取纤维、萃取温度、萃取时间和解吸时间为考察因素,设计出方法简便、实用,有利于节约植物资源、保护生态环境的实验方案,并确定顶空固相微萃取最佳条件为:取香荚兰豆原料2g,剪碎,置于固相微萃取仪顶空瓶中,用带有65μm PDMS/DVB萃取纤维头的手动进样器插入瓶内,90℃平衡30min,再顶空萃取20min,取出,立即插入色谱仪进样口,解吸3min,不分流进样模式。经GC-MS分析,结果表明从香荚兰豆原料中分离鉴定出28个成分,主要挥发性成分为醛类,还含有酚类、醇类、酸类、酯类、酮类、烯烃类等。其中含量最高的为香兰素(48.28%),其次为愈创木酚(15.54%)。上述2种化合物的含量占挥发性成分总量的63.82%。本课题首次采用薄层层析法对香荚兰豆原料进行了定性鉴别,首次采用高效液相色谱法分别对其香兰素含量以及对羟基苯甲醛含量进行定量检测,并对香荚兰豆原料性状、检查等项进行了系统的研究,建立了香荚兰豆原料的质量标准。为完善香荚兰豆原料的质量评价体系,对香荚兰豆的指纹图谱进行了初步的研究。采用HPLC法,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,在275nm波长下,以香兰素为参照物,建立10批香荚兰豆原料的指纹图谱,结果液相色谱图中有4个共有峰,经过相似度软件分析表明,10批次香荚兰豆的相似度较高,相关性良好,可作为研究香荚兰豆原料整体特性的色谱指纹图谱,为香荚兰豆原料的质量控制提供了可靠的科学依据。通过对香荚兰豆原料的研究,为香荚兰豆的质量评价体系的建立奠定了基础,对香荚兰豆原料在医药、保健品、食品等行业的开发与利用提供科学依据。
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