由氟硅酸废水制备三水氟化铝和纳米白炭黑的工艺条件研究

来源 :合肥工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:juese1234567
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论文以氟硅酸废水为原料,开展三水氟化铝和纳米白炭黑的制备及工艺条件的优化研究,主要研究工作如下:(1)以白炭黑和三水氟化铝的收率为考察指标,通过单因素条件实验和正交实验确定的优化工艺条件为:反应温度95℃、氟硅酸溶液初始浓度20%、反应时间30 min、搅拌速度400 rpm、摩尔比1:0.85。优化工艺条件下的重复实验结果表明:白炭黑的平均收率95.10%,三水氟化铝平均收率70.09%。三水氟化铝结晶母液循环实验结果表明:Si02收率为95.40%,A1F33H20收率为76.65%。(2)在水相体系中,以白炭黑的活化度为主要考察指标,筛选出较适宜的改性剂为月桂酸钠。通过单因素条件实验确定了较适宜的改性工艺条件为:改性剂用量2.5%、改性时间40 min、改性温度70℃、固液比5:100、搅拌速度300 rpm。此条件下重复实验所得改性白炭黑的平均活化度达99.55%。(3)采用傅里叶红外光谱仪、X射线衍射仪、扫描及透射电子显微镜、粒度分布仪、Zeta电位等对改性前后白炭黑样品的结构、形貌和表面性能进行了表征,结果表明:改性后的白炭黑晶型未发生改变,粒子表面成功地被月桂酸钠包覆,且亲油疏水性得到了极大提高。改性后白炭黑样品的分散性和稳定性明显增加,团聚现象减少。(4)从润湿接触角、平均粒径、比表面积、吸油值等方面对改性前后白炭黑进行了分析,分析表明:改性后白炭黑样品的接触角从0°增加到132.5°,平均粒径(D50)从32.4 gm减小至790nm,比表面积(BET值)从75 m2.g-1增加到165m2·g-1,吸油值(DBP值)从2.25 mL·g-1增加到3.12 mL·g-1,干燥减量值从4.65%减小到0.47%,甲醇值从0%增加到72.31%。
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