离子液体催化果糖脱水制备5-羟甲基糠醛

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利用生物质替代煤、石油和天然气生产化学品是当今国内外科学界和工业界研究的热点领域。5-羟甲基糠醛(HMF)被称为“平台”分子,是公认的合成可再生燃料、药物、杀菌剂、塑料树脂以及其他化学品的重要中间产物,HMF是一种重要的呋喃衍生物,可以从可再生能源中获得,常见制备方法为单糖在酸性环境下脱水,例如果糖和葡萄糖,而催化剂则多为酸性催化剂,例如固体酸、杂多酸和酸性离子液体等。合成的离子液体按照分子结构可分为三类,一步合成法合成二烷基咪唑(咪唑类)离子液体和烷基吡啶(吡啶类)离子液体,微波辅助合成吡啶类和咪唑类卤盐离子液体,两步合成法合成磺酸功能化(磺酸类)离子液体,实验证明,使用一步合成法避免了合成与提纯过程中离子液体的损失,微波辅助合成可以大幅度提高离子液体的合成速率。利用核磁共振仪,红外光谱仪对离子液体的分子结构的表征。采用紫外可见分光光度计结合Hammett指示剂法检测离子液体酸强度,根据在不同离子液体存在下的吸光度值的变化来计算Ho酸函数。结果表明,合成的离子液体具有较高的纯度,磺酸类离子液体酸性最强。通过单变量实验,考察在以离子液体为催化剂,反应温度、反应时间、催化剂用量对果糖脱水合成HMF的影响,以及离子液体的重复使用情况。结果表明,离子液体具有较高的催化活性,离子液体的阳离子种类、酸强度大小对HMF的收率起着关键性作用,通过使用1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(BmimCl)作为催化剂,在反应温度为120°C,反应时间4h,果糖与催化剂的摩尔比为1:10的条件下,HMF收率可以达到74.97%。
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