氧化铝/氧化锆复合涂层的制备及其氢渗透性能研究

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不锈钢是涉氢领域常用的结构材料。氢具有很强的渗透能力会引起不锈钢氢脆,氢同位素氚的渗透泄漏还会造成对周围环境的核污染和核燃料的损失。近年来,在结构材料表面制备氧化物等阻氢渗透涂层成为解决氢渗透问题的重要技术途径之一。本文选取射频磁控溅射法(RFPVD)作为氧化铝/氧化锆阻氢渗透复合涂层的关键制备技术并对涂层性能进行了研究。通过综合评价不同溅射工艺下氧化铝和氧化锆涂层的微观结构,得到最优氧化铝/氧化锆复合涂层的制备参数,研究了氧化铝、氧化锆和氧化铝/氧化锆涂层的阻氢渗透性能。获得以下主要研究成果:(1)利用最优工艺得到厚度约为236nm的Al2O3涂层,涂层表面颗粒粒径均匀,致密性良好,并且呈柱状生长方式。Al2O3涂层的表观氢渗透率P=4.0×10-7exp(-110×103/RT)mol/(m·s·Pa0.5),涂层的氢渗透激活能为110kJ/mol。Al2O3涂层在550-700℃温度范围内对316L不锈钢基体材料的氢渗透率降低因子为129-335。(2)利用优化工艺在316L不锈钢上制备了厚度225nm的ZrO2涂层,涂层表面颗粒均匀,结构致密。涂层的表观氢渗透率P=1.0×10-6exp(-116×103/RT)mol/(m·s·Pa0.5),其氢渗透激活能为116kJ/mol。ZrO2涂层在550-700℃温度范围内对316L不锈钢基体材料的氢渗透率降低因子为117-374。(3)Al2O3/ZrO2双层复合涂层厚度约为233nm,涂层表面结构致密且颗粒均匀,Al2O3和ZrO2涂层界面紧密。Al2O3/ZrO2双层复合涂层的表观氢渗透率P=3.6×10-6exp(-132409/RT)mol/(m·s·Pa0.5),氢渗透激活能为132.4kJ/mol。双层复合涂层在550-700℃温度范围内的氢渗透率降低因子为247-790,阻氢渗透高于Al2O3涂层。(4)Al2O3/ZrO2双层复合涂层的膜基结合力为8.5N,Al2O3涂层的膜基结合力平均为4.5N,双层复合涂层的膜基结合力高于单层Al2O3涂层。对Al2O3.ZrO2和Al2O3/ZrO2涂层氢渗透测试后的微观形貌测试表明,Al2O3涂层试样在氢渗透测试后表面出现了明显的开裂现象,而ZrO2和AI2O3/ZrO2涂层表面并没有明显的变化。双层复合涂层的抗热震性能也优于单层Al2O3涂层。
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