近十年来，城市周边地区土壤中挥发性有机物的广泛存在，对大众健康和环境存在着非常大的威胁。各类储罐的泄漏，化工厂有机废弃溶剂的不正当处理，药厂、电子元器件场的污水排放等都可能直接导致土壤受到挥发性有机物的污染。同时大气、地下水和废水中的挥发性有机物的迁移也会对土壤造成污染。由于挥发性有机物在土壤中的残留浓度很低，因此，需要有简单而且准确高效的检测方法来检测土壤中的挥发性有机物。土壤中的挥发性有机物的检测由前处理和仪器测试两个部分组成，由于黑龙江省是农业大省，土壤的安全问题直接影响到粮食及蔬菜的健康，如果土壤被挥发性有机物污染间接会对人体产生重大危害，因此受到人们的广泛关注。本研究采用静态顶空-气相色谱-质谱联用技术对哈尔滨周边地区土壤中常见的27种挥发性有机物进行了测定。建立了有效的前处理方法，通过平行实验选择最佳仪器条件以及计算检出限范围19.40～30.14μg/L，并对哈尔滨周边4个县城的15件土壤样品进行测定，阳性样品测试精密度RSD小于10%，并使用标准土壤对实验结果进行分析验证，实验结果与真实值标准偏差均小于10%，为今后土壤中挥发性有机物的分析测试提供参考和依据。