二十世纪六十年代以来，上转换发光材料研究有了空前的发展，稀土掺杂上转换发光材料受到研究者的广泛关注。由于稀土掺杂上转换发光材料在三维显示、固态激光器、生物标记和新能源等领域的广泛应用前景，材料的合成方法和理论的探索都有了长远的发展。在各种稀土掺杂上转换发光材料中，稀土氟化物材料具有声子能量低的特点，因此成为最受关注的上转换发光材料基质。其中，β-NaYF₄是公认的最佳上转换发光基质材料之一，利用不同方法合成不同尺寸、不同形貌和不同发光性质β-NaYF₄的报道层出不穷。但是上转换发光材料激发阈值较高的问题始终限制了其更广泛的应用，因此，近些年来人们通过各种方法尝试改善稀土掺杂上转换发光材料的发光性质，降低其激发阈值，其中利用表面修饰改善稀土上转换发光就是一种有效的方法。由于表面修饰的影响，上转换发光材料的发光强度有了明显的提高，降低了发光材料的激发阈值，扩展了其潜在的应用。关于表面修饰改善稀土掺杂发光材料上转换发光性质的研究也成为科研领域的一个热点。本文主要的研究内容有：1.我们选择柠檬酸钠作为表面活性剂，利用水热法合成了β-NaYF₄：Yb³⁺,Er³⁺微纳米晶。SEM、XRD和TEM的分析表明，合成的材料为纯六角相NaYF4材料，没有其他杂项存在，材料表面光滑，形貌较好，尺寸均一，分散性良好。通过调节反应中柠檬酸钠和硝酸钠的加入量，有效的控制了β-NaYF₄：Yb³⁺,Er³⁺微纳米晶的尺寸和形貌，最终获得了尺寸约为180nm左右的六角盘状的上转换发光材料。我们测试了发光材料的上转换发光性质，研究了材料内部能量传递和无辐射弛豫的过程。2.我们分别对β-NaYF₄：Yb³⁺,Er³⁺进行了异质包覆和同质包覆，得到了具有核壳机构的复合材料SiO₂/β-NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺和NaYF₄/β-NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺。我们研究了两种复合材料的发光性质，并发现NaYF4/β-NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺的上转换发光有30%左右地增强。3.我们选用柠檬酸钠在反应中即作为还原剂又充当表面活性剂，在99℃水浴条件下合称了Au@β-NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺复合材料，并发现其具有优异的上转换发光性质。通过TEM和红外吸收谱等手段，证实了Au纳米颗粒成功的修饰在β-NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺表面。 SEM和TEM照片显示合成的复合材料比纯β-NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺尺寸略大，表面凹凸不平，附着的Au纳米颗粒直径约为10nm。在980nm近红外激光泵浦下，Au@β-NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺复合材料的上转换发光性质比β-NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺有了显著地增强，增强因子达到几百倍。尤其是Er3+离子的4G11/2→4I15/2发射，在低功率激发下，增强倍数可达1000倍以上。时间分辨光谱表明，Au@β-NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺复合材料中Yb3+和Er3+离子激发能级的寿命都有了明显的增长。我们将这种现象归因于Au纳米颗粒引起的场增强效应，并且用时域有限差分模拟了Au纳米颗粒附近的局域场。Au@β-NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺复合材料具有优异的上转换发光性质和低的泵浦阈值，在光学材料、生物标记和三维显示等领域有广泛的潜在应用。