阻燃剂中间体2,2-二(4-烯丙氧基-3,5-二硝基苯基)丙烷的合成与工艺研究

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2,2-二(4-烯丙氧基-3,5-二硝基苯基)丙烷作为添加型阻燃剂中间体,能用于合成热塑性塑料、ABS、橡胶及热固性树脂等用阻燃剂。本文以双酚A、硝酸和氯丙烯为原料,分别合成了中间产物2,2-二(4-羟基-3,5-二硝基苯基)丙烷和目标产物2,2-二(4-烯丙氧基-3,5-二硝基苯基)丙烷。并对影响反应的因素:反应温度、反应时间、物料比等工艺参数进行了研究,并通过正交实验进行反应条件的优化。同时对所合成的化合物通过红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、熔点(M.P.)、高效液相(HPLC)、热重(TG)等进行了结构表征及纯度分析。实验表明:双酚A和浓硝酸(65%)质量比为1:9.85,且通过升温反应依次为0℃1.5h、30℃2h、50℃2h,得到中间产物2,2-二(4-羟基-3,5-二硝基苯基)丙烷;2,2-二(4-羟基-3,5-二硝基苯基)丙烷与氯丙烯质量比为1:2.92,且氯丙烯加入体系时温度为30℃,反应温度55℃,反应时间为12h,得到目标产物2,2-二(4-烯丙氧基-3,5-二硝基苯基)丙烷。
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