迷迭香天然功能成分的提取、精制工艺及活性测定的研究

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本文以浙江产迷迭香为主要原料,研究目的是实现迷迭香的综合开发与利用。在提取精油后,分别对迷迭香中脂溶性和水溶性抗氧化成分进行分离、纯化,同时对迷迭香精油进行初步精制。并将得到的纯化产品采用DPPH法测定其抗氧化能力。研究的主要内容如下:1.综合比较了水中蒸馏、水蒸气蒸馏、同时蒸馏萃取等五种精油提取方法。结果表明,五种提取方法的粗精油产率分布在1.50-1.60m L/100g之间,水中蒸馏与无溶剂微波提取方法的粗精油产率相对较高。从提取所需时间上看,水蒸气蒸馏与无溶剂微波提取方法所用时间最短,均在1 h左右,而其他三种方法,均在2 h以上。研究还发现,无溶剂微波提取法具有良好的预处理效果。经过微波提取精油后的迷迭香叶片,其中的三种主要抗氧化剂成分鼠尾草酸、鼠尾草酚和迷迭香酸,均能在较长贮存时间内维持在较高的含量水平。而未经任何预处理的迷迭香鲜叶采摘后保存10天后,其中的鼠尾草酸、鼠尾草酚及迷迭香酸含量均显著降低。可见,无溶剂微波提取方法不仅提取精油所需时间短、产率高,而且还可以作为一种新鲜迷迭香原料贮存之前的预处理手段使用。2.建立了一种可靠稳定的迷迭香总酚酸含量的检测方法。最终确定的检测条件为:Folin-Ciocalteu试剂与10%Na2CO3的体积比为1:3,Folin-Ciocalteu试剂1.5 mL,显色温度25℃,反应时间2 h,检测波长765 nm。3.选用H1020大孔吸附树脂对迷迭香脂溶性总酚酸进行纯化,研究表明,树脂对迷迭香脂溶性总酚酸的吸附属于S型吸附。上样液质量浓度对树脂的吸附效率存在较大影响。当浓度为4.45 mg/mL的迷迭香脂溶性总酚酸提取液以1 mL/min的流速过柱,经动态纯化后,迷迭香脂溶性总酚酸的质量分数达到了70.46%。该纯化组分清除DPPH自由基的IC50值为0.0469 mg/mL,与BHT接近。4.采用大孔吸附树脂纯化迷迭香中水溶性迷迭香酸,经实验证明,HPD-200L为理想的纯化材料。其饱和吸附量为25.27 mg/g,饱和吸附时间为3 h,体积分数为60%的乙醇溶液为适宜的解吸剂。当浓度为0.80 mg/mL的迷迭香酸提取液以1.0 mL/min的流速过柱,经动态纯化后,迷迭香脂溶性迷迭香酸的质量分数由7.98%提高到35.80%。该纯化组分清除DPPH自由基的IC50值为0.0262 mg/mL,其抗氧化能力优于BHT。5.采用减压间歇精馏的方法对迷迭香粗精油进行初步精制。结果表明,当体系真空度为-0.095 MPa,采用变回流比方式,控制不同的温度区间进行产品收集,所得到的产品实现了初步精制的要求,其中的α-蒎烯、1,8-桉叶素、樟脑的含量分别达到88.17%、77.45%和78.82%。对精制产品的抗氧化活性研究表明,重油组分具有较好的抗氧化能力,说明通常作为残液处理的重油物质也具有很大的研究和利用前景。
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