纳米纤维素作为可再生生物质材料,其力学强度高、比表面积大、化学稳定性高,同时其表面存在的丰富的羟基基团为制备功能性纳米材料提供了可能性。利用纳米纤维素制备的纤维素气凝胶作为新生的第三代材料,是一种可持续发展的纳米材料,既可作为活性物载体,也可以作为模板材料,其丰富的网络结构,在吸附方面有广阔的应用前景。因此优化纳米纤维素及其气凝胶的制备工艺对进一步提高生物质纳米纤维的使用价值、改善使用性能和拓宽应用范围具有十分重要的意义。本文主要利用化学法和机械法制备纳米纤维（包括纳米纤维素晶体-CNC和纳米纤维素纤丝-CNF）,深入分析比较了CNC和CNF的物理化学特性差异。利用有机分馏法对生物质材料进行化学预处理,再结合机械研磨法制备含有不同木质素含量的纳米纤维素纤丝（LCNF）。在制备纳米纤维素的基础上,揭示了木质素填充纳米纤维素气凝胶提高其疏水性以及力学压缩强度的机理;阐明了制备纳米纤维素晶体气凝胶的无机盐溶液物理成型和干燥及氨基化改性机理。本文的主要研究内容和结果如下:（1）以MCC为原料通过化学法包括硫酸水解法和过硫酸铵氧化降解法制备纳米纤维素晶体的过程简单、易操作,制得的纳米纤维素晶体多为短棒状,悬浮液胶体呈透明淡蓝色,具有较好的分散性;以纸浆为原料制得的纳米纤维素纤丝呈纤丝状,长径比大,呈白色悬浮液,其中酶处理结合机械研磨法利用提纯纤维素酶可以使纤维素在温和的条件下水解,是最清洁的纤维素水解方法。（2）通过机械研磨法结合有机溶剂分馏法,可以从柳枝稷、黄杨木、杂交杨木、松木等植物纤维中成功制备含有木质素的纳米纤维素纤丝。在机械研磨过程中,悬浮液样品受到磨盘之间的压缩、剪切和摩擦力的影响,木质素的聚合态大分子在机械剪切力的作用下断裂成低聚合度的纳米木质素,变成了球状或者块状的纳米颗粒,在纤维素的机械研磨过程中起到了机械助磨的作用,不仅可以帮助提高纤维的纤丝化程度又可以减少研磨过程中的总能耗。（3）根据无机盐促凝胶化原理制备纳米纤维素晶体水凝胶,氯化钙盐溶液改变原始溶胶体系的电荷分布从而使粒子更易相互靠近聚集形成凝胶,氯化钙盐溶液浓度和纳米纤维素晶体悬浮液的浓度是纳米纤维素湿凝胶成型的重要影响因素。（4）用叔丁醇冷冻干燥法制得的纳米纤维素晶体气凝胶是以中孔和大孔为主的多孔材料,它的比表面积可达164.9m²/g,收缩率约为5.8%,平均孔径约为10.01nm。随着纤维素浓度的增加,纳米纤维素晶体气凝胶的吸附量和比表面积增加,孔隙度增大,收缩率减小。用叔丁醇溶液置换纤维素凝胶中的水可以减小凝胶孔内的毛细管力,减小干燥过程中对凝胶网状结构的破坏,降低收缩率,保持气凝胶的多孔结构。（5）超临界二氧化碳干燥法制备的纳米纤维素晶体气凝胶是由纳米纤维素晶体上的羟基通过氢键作用自聚集形成的三维网状结构构成的。其比表面积可达358.6m²/g,收缩率仅为4.03%,平均孔径约8.86nm。超临界干燥的过程中液体的表面张力趋于零,可以很好保护由纳米晶须间氢键构建的网状结构,减少了像冷冻干燥过程中冰晶成型对孔结构的挤压,造成片状结构的产生,导致孔径分布范围不一,相比较而言,超临界干燥得到的气凝胶的内部结构则相对均一。（6）氨基化纳米纤维素晶体气凝胶的最佳反应条件为:反应时间为16 h,反应温度为100℃。氨基改性主要发生在纳米纤维素表面,纳米纤维素晶体结构并未被改变。胺化剂在与纳米纤维素发生反应后,并不会破坏纳米纤维素气凝胶的多孔结构。通过冷冻干燥法制得的纳米纤维素晶体气凝胶的氨基修饰不仅不会破坏气凝胶内部的空间结构,由于胺化剂的加入促进氨基化纳米纤维素晶体气凝胶中蜂窝状多边形孔洞结构的形成。氨基化纳米纤维素晶体气凝胶对二氧化碳具有良好的吸附效果,最大吸附量可达1.17mmol·g^-1。（7）纳米纤维素纤丝/木质素复合气凝胶具有纳米纤维素搭建的三维网络结构、良好的热稳定性、低的密度,是一种超轻介孔材料。纳米纤维素纤丝/木质素复合气凝胶中木质素的最佳添加量为纤维素干重的13.5wt%,真空加热处理的最佳温度为160℃;当木质素纳米颗粒添加量为纤维素干重13.5wt%时,其力学压缩强度最大可达0.913MPa,与纯CNF气凝胶相比较提高了约340%。（8）纳米纤维素纤丝/木质素复合气凝胶的内部是由纳米纤丝搭建成的多孔三维结构。木质素纳米颗粒并不会影响纤维素气凝胶多孔结构的搭建;木质素纳米颗粒经真空加热软化,冷却后硬化覆盖在纤维表面及纤维连接处;纳米纤维素纤丝被木质素纳米颗粒包覆,“枝条”结构较为粗壮,形成了高强的骨架结构;纤维之间的孔隙被木质素纳米颗粒填充而相互联结,木质素纳米颗粒在复合气凝胶中同时起着粘着剂和增强组份的作用。